Développement d’un dispositif d’étalonnage des appareils mesurant les concentrations massiques de particules

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des réseaux de surveillance de la qualité de l’air. Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des analyses postérieures au prélèvement.
A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, de masses connues, permettent de vérifier aisément la constante d’étalonnage de l’appareil. Néanmoins, elles présentent deux inconvénients majeurs :

• Leur masse est de l’ordre de 80 mg alors que les concentrations massiques de particules dans l’air ambiant sont plutôt de l’ordre de quelques µg.
• Un tel étalonnage ne permet pas de prendre en compte tout le système de prélèvement en amont de la mesure de la masse.

Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse du TEOM qui tienne compte des particularités décrites ci-dessus et qui consiste à :

• Injecter des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps d'une part, sur le filtre du TEOM en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement) et d'autre part, sur un filtre externe,
• Comparer les concentrations massiques mesurées par le TEOM avec les concentrations massiques « vraies » mesurées par la méthode de référence (méthode gravimétrique) sur le filtre.

De plus, cette méthode doit tenir compte des spécificités des AASQA, puisqu'elle doit pouvoir être facilement mise en oeuvre directement par les AASQA dans les stations de mesure pour l'étalonnage de leurs TEOM.
Cette étude a commencé en 2006 avec le TEOM 50°C.
Toutefois, depuis 2006, il a été décidé de mettre en place des stations de référence pour les PM dans chaque AASQA pour pouvoir ajuster les données PM des autres stations de mesure : cette procédure consiste à mettre en parallèle un TEOM 50°C et un TEOM-FDMS dans les stations de référence et à ajuster ensuite les données PM des autres stations en utilisant les écarts constatés entre le TEOM 50°C et le TEOM-FDMS . Dans cette procédure, le TEOMFDMS peut donc être considéré comme une référence.
Par conséquent, au vu de ces nouveaux choix techniques, il a été demandé au LNE de réorienter l'étude sur l'étalonnage des analyseurs automatiques de particules en étudiant le TEOM-FDMS à la place du TEOM 50°C.
L'étude 2008 avait donc pour objectif de reprendre la procédure d'étalonnage développée pour le TEOM 50°C et basée sur l'utilisation d'un g énérateur de particules GFG 1000 (PALAS) afin de l'adapter au TEOM-FDMS.
Cependant, en reprenant les essais avec le TEOM-FDMS, toutes les avancées des deux dernières années sur le TEOM 50°C ont dû être remis es en question.
En effet, cet appareil a des paramètres fixes pour son fonctionnement, et qui ne peuvent pas être modifiés pour pouvoir le coupler avec le générateur GFG 1000 (PALAS). De ce fait, le filtre du TEOM-FDMS se colmate rapidement avec une très petite quantité de particules.
Pour essayer de résoudre le problème, plusieurs hypothèses de génération de particules ont été émises et des essais ont été effectués pour chacune d’elles.
Les résultats de ces essais montrent que le seul générateur compatible avec le TEOM-FDMS est le nébuliseur de brouillard salin AGK 2000 (PALAS).
Il permet de générer des masses de particules compatibles avec la gamme d'étalonnage (0 à 1000 µg), sans colmatage prématuré du filtre du TEOM-FDMS.
Par conséquent, l’étude menée en 2009 a porté sur l'optimisation de la méthode d'étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) et sur la réalisation de premiers essais de couplage entre ce générateur de particules et le TEOM-FDMS.
Cette étude a donc permis d'optimiser le protocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en utilisant un porte-filtre, un régulateur de débit massique (RDM) et des filtres de protection. Toutefois, des améliorations devront être apportées pour diminuer le taux
d'humidité sur les filtres placés sur le porte-filtre, afin d'améliorer la répétabilité et la reproductibilité du protocole d’étalonnage.
De premiers essais de couplage de ce générateur avec un TEOM-FDMS montrent qu'il n'y a plus de problème de colmatage du filtre du TEOM-FDMS Par contre, il est observé des écarts significatifs entre les masses délivrées par le générateur
et celles mesurées par le TEOM-FDMS (de l'ordre de 10 %).
L’étude proposée pour 2010 portera sur les points suivants :

• Amélioration de la répétabilité et de la reproductibilité du protocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en mettant en place des solutions techniques pour diminuer le taux d'humidité sur les filtres placés sur le porte-filtre ;
• Optimisation du couplage entre le générateur et le TEOM-FDMS ;
• Détermination de la faisabilité de la mise en oeuvre sur site de la procédure d'étalonnage du TEOM-FDMS développée en laboratoire par le LCSQA-LNE ; ceci sera effectué en appliquant la procédure à des TEOM-FDMS sur le site du LCSQAINERIS ;
• Suivi à moyen terme du comportement du générateur.