Développement d’un dispositif d’étalonnage des appareils mesurant les concentrations massiques de particules
Type de documents
Rapport d’étude
Référentiel technique national
Non
Année programme
2014
Auteurs
F. Gaie-Levrel
Nom de l'organisme
LNE
Mots clés (legacy)
PM ; Etalonnage ; Traçabilité ; Contrôle qualité
Mots-clés
Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en μg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement.
A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg.
En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 μg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 μg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance.
Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse des TEOM-FDMS qui consiste à :
- Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg sur une demi-heure pour l’année 2013 pour la phase d’optimisation, avec un objectif de descendre à une masse particulaire inférieure à 100 μg sur une demi-heure pour cette étude 2014), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe,
- Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe.
En considération de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a également été développée pour mettre en place un étalonnage des TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ».
Lors de l’étude menée en 2013, il avait été généré des masses particulaires comprises entre 1000 μg et 4000 μg à des temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes. Au vu des bons résultats de répétabilité et de reproductibilité obtenus lors de cette étude, il est apparu intéressant d’orienter l’utilisation de ce générateur portable vers des étalonnages caractérisés par des masses particulaires plus faibles et donc d’ajuster la procédure pour générer des masses de particules inférieures à 100 μg afin d’être dans une gamme plus représentative vis à vis des mesures atmosphériques.
Ainsi, lors de l’étude 2014, la procédure liée à cette méthode d’étalonnage en masse des TEOMFDMS a été ajustée dans cet objectif et également pour la rendre exécutable dans les stations de mesure des AASQA. Un domaine de masses de référence a été déterminé par la méthode gravimétrique à l’aide d’un porte-filtre externe et ceci pour 108 expériences menées sur 12 jours pour un temps de prélèvement donné (soit 324 expériences au total). Les masses de référence obtenues, grâce à l’application de la norme ISO 5725-2, sont respectivement égales à 34 ± 9 μg, 64 ± 8 μg et 95 ± 11 μg aux temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes respectivement.
Les incertitudes associées représentent les écarts-types de reproductibilité élargis (k=2). Dans ce cadre, les résultats liés à la caractérisation du générateur grâce à la méthode gravimétrique ont conduit à des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité plus importants (inférieurs à 13 %) en comparaison avec l’étude 2013 (inférieur à 5 %), ceci étant lié à la réduction de la masse particulaire produite.
A l’issue de cette caractérisation, le couplage du générateur avec le TEOM-FDMS du LNE a permis une comparaison globale entre le domaine de référence et les masses moyennes lues et pesées obtenues pour les mesures du TEOM-FDMS pour les mêmes temps de prélèvement.
Cette comparaison a mis en évidence une sous-estimation des valeurs de masses lues et pesées du TEOM-FDMS du LNE dans cette gamme de masse particulaire (gamme du « μg »). L’écart global obtenu entre les masses moyennes des mesures du porte-filtre externe et les masses pesées/lues du filtre du TEOM-FDMS est de 25 %. Afin de comprendre l’origine de cet écart, des essais d’efficacité de filtration seront menés sur le TEOM-FDMS du LNE.
En aval de ces essais, ce phénomène n’a pas été observé lors du couplage du générateur avec cinq autres TEOM-FDMS de différents types (1400 et 1405F) au sein du laboratoire d’Airparif et dans deux de leurs stations de mesure. Les mesures effectuées au laboratoire ont été caractérisées par des écarts relatifs, entre les masses moyennes des mesures liées au porte-filtre externe et les mesures lues sur chaque TEOM-FDMS, compris entre 0,5 % et 13,8 % pour la gamme « μg » et entre 0,8 % et 10,5 % pour la gamme « mg ».
Dans le cadre des mesures sur site (stations de Nogent-sur-Marne et de Bobigny) ces écarts relatifs sont compris entre 1,1 % et 12,9 % pour la gamme « μg » et entre 0,4 % et 6,7 % pour la gamme « mg ». Ces essais ont également permis d'identifier concrètement les contraintes techniques liées à l’utilisation du générateur sur le terrain.
Documents
developpement_dun_dispositif_detalonnage_pour_les_particules_lne_nov_2014_v1.pdf