Mesure des métaux réglementés dans les PM10 – Nouvel exercice de comparaison inter-laboratoires 2015

Depuis environ 12 ans, le LCSQA organise régulièrement un exercice de comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux réglementés dans les particules fines (PM₁₀). Les métaux ciblés sont l’Arsenic (As), le Cadmium (Cd), le Nickel (Ni) et le Plomb (Pb).
Les résultats obtenus lors de ces exercices permettent aux AASQA d’identifier les laboratoires d’analyse compétents pour la mesure de ces métaux selon des critères objectifs qualitatifs et techniques au regard des Directives 2004/107/EC et 2008/50/CE.

En France, la plupart des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) sous-traitent la préparation des échantillons de métaux réglementés ainsi que leurs analyses à des laboratoires. Actuellement, une dizaine de laboratoires d’analyse travaillent ou souhaitent travailler avec les AASQA.

Afin de s'assurer de la qualité et de l'homogénéité des résultats produits, le LCSQA organise tous les deux ans depuis 2003 un exercice de comparaison inter-laboratoire (CIL). Cet exercice permet d’évaluer la capacité des différents laboratoires d’analyse à respecter les critères de qualité des directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse des métaux réglementés (As, Cd, Ni, Pb) dans les PM₁₀.

Mines Douai se charge du prélèvement et de la fourniture de filtres de PM₁₀d’un site urbain de fond avec des concentrations en métaux variables, comparables à des échantillons réels. Ils sont accompagnés de 10 filtres vierges en fibre de quartz afin de déterminer les limites de quantifications des laboratoires participants ainsi que les incertitudes de mesures (AFNOR FD X43-070-8)⁽¹⁾.

Ce travail est effectué depuis plusieurs années en collaboration avec le LNE qui fournit également des solutions de référence certifiées de concentrations connues en métaux ajustées aux teneurs généralement rencontrées dans les PM₁₀ ainsi qu’un matériau de référence certifié sur filtre en fibre de quartz permettant une meilleure estimation de la justesse des mesures effectuées selon la norme EN 14902⁽²⁾ (Indice de classement AFNOR X43-026).

Ces résultats sont nécessaires pour permettre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse vis-à-vis de critères techniques objectifs.

Cette année, les conclusions indiquent que la plupart des laboratoires ayant participé à cette CIL sont capables de mesurer les 4 métaux réglementés en respectant les critères de qualité des directives avec un niveau d’incertitude inférieur à  40% pour l’As, Cd et Ni et inférieur à 25% pour le Pb. Les résultats sur les solutions étalons montrent une certaine difficulté pour l’analyse du Cd mais une nette amélioration pour celle de l’As par rapport à la CIL de 2013. Concernant le matériau de référence certifié sur filtre en fibre de quartz, les résultats sont satisfaisants pour As, Cd et Pb mais montrent des insuffisances dans le cas du Ni pour 6 laboratoires sur 10.

tableau : Analyse de dispersion des résultats d’intercomparaison 2015 sur filtres réels et solutions étalons

Au cours de cet exercice de comparaison inter-laboratoires, il a été à nouveau démontré que l’application de la norme EN 14902 :2005, respectée par tous les participants, ne garantit pas la qualité des données et qu’une bonne maîtrise méthodologique et analytique tout au long du protocole opératoire est indispensable.

La validation sous forme de Z-scores (inférieur à 2) des essais sur des filtres réels similaires à ceux habituellement traités par les AASQA confirme les bons résultats obtenus par l‘ensemble des participants des CIL de 2013 et 2015.

Les laboratoires qui le souhaitent ont également la possibilité d’étendre leur comparaison inter-laboratoire à des métaux non réglementés tels que le Cobalt (Co), le Cuivre (Cu), le Manganèse (Mn), le Vanadium (V) et le Zinc (Zn).

Le rapport complet de cet exercice d’intercomparaison 2015 sera prochainement disponible sur le site www.lcsqa.org.

⁽¹⁾ FD X43-070-8 Mai 2011- Qualité de l'air - Guide pratique pour l'estimation de l'incertitude de mesure des concentrations en polluants dans l'air ambiant - Partie 8 : estimation des incertitudes sur les mesures de plomb, cadmium, arsenic et nickel réalisés sur site dans la fraction PM₁₀
⁽²⁾ Qualité de l'air ambiant décembre 2005 - Méthode normalisée pour la mesure du plomb, du cadmium, de l'arsenic et du nickel dans la fraction PM₁₀ de la matière particulaire en suspension

Pour plus d’information : laurent.alleman@mines-douai.fr