La grande majorité des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ou
ponctuelle, l’évaluation et la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les particules
atmosphériques PM10 dans le cadre de l'application des directives européennes

(2008/50/CE et 2004/107/CE).

Au sein du LCSQA, les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai sont d'assurer un rôle

de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des
opérations pour garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux

de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvelles
méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts.

Au cours de l'année 2011, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur

les actions suivantes :

- Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et
leurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA
sur simple demande de leur part. En 2011, 5785 filtres en fibre de quartz (Pall et
Whatman) ont été distribués auprès de 21 AASQA différentes.

- Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT

« 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de

As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant.

- Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la

surveillance effectué par les AASQA depuis 2005. La quasi-totalité des AASQA (à
l’exception d’ORA Guyane) ont entrepris une évaluation préliminaire des teneurs en
métaux réglementés sur leur territoire. Ces mesures sont effectuées principalement
sur sites urbains/périurbains (83), industriels (61), trafics (13) ou ruraux (10). Au total,
près de 162 sites ont subi une évaluation par l’intermédiaire de mesures indicatives

(14% du temps ou plus) ou fixes (50 à 100% du temps) durant la période 2005-2011.
Aucun élément ne fait apparaître de dépassements de seuils en moyenne annuelle
sur l’ensemble des stations mais certains échantillons présentent des valeurs en As,

Cd, Ni ou Pb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles. C’est notamment le cas des
mesures en proximité de sites industriels bien que d’autres typologies soient aussi
affectées.

- Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cette
année, 10 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso

(Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne

(Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie SA

(Thionville), Laboratoires des Pyrénées (Lagor), TERA Environnement (Crolles),
ISSEP (Liège) et LUBW (ex UMEG) (Allemagne).

Les analyses préparatoires réalisées à l'Ecole des Mines de Douai sont inclues dans

la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire

participant. Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiérés
collectés pendant l’hiver 2010-2011, dont les teneurs en métaux correspondent à un

site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en quartz. Comme en 2009, une

solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMD
puis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie et
d’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin

de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase

de minéralisation.

Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré

les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires

participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés sur
filtres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des

directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni au niveau des
valeurs cibles) avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 29% (As),

30% (Cd), 36% (Ni) et 22% (Pb) alors que les concentrations mesurées sont bien
inférieures. L’étape de minéralisation représente la plus importante source
d’incertitude, allant jusqu’à 56% selon l’élément considéré.

Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux exercices d’intercomparaison

en 2005, 2007, 2009 et 2011 ont obtenu de bons résultats pour les quatre éléments
visés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrise
sur le long terme de ce type d’analyses.

Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 3) et issues de
minéralisation de filtres (Ech 4) sont globalement satisfaisants avec une
reproductibilité inter-laboratoires de 3 % pour le Pb et entre 10 et 25% pour l’As, Cd et

Ni (norme 5725-2) quelque soit l’échantillon (valeur aberrante en As dans l’Ech 3 du
laboratoire L4 écartée). Les concentrations ne montrent pas de biais systématiques

par rapport à la valeur de référence LNE sauf dans le cas du Ni pour l’Ech 4 (-10% en
moyenne). Il ne semble donc pas que la minéralisation des filtres (Ech 4) ait provoqué

un effet de matrice important lors de ces essais. Les éléments les plus problématiques
induisant un écart par rapport à la valeur de référence LNE de plus de 20% pour les
échantillons Ech 3 ou Ech 4 sont dans l’ordre, le Ni (6 laboratoires obtenant un écart

de plus de 20%) l’As (4 laboratoires), le Cd (3 laboratoires).

Documents

Surveillance des métaux dans les particules en suspension