Développement d’un dispositif d’étalonnage des appareils mesurant les concentrations massiques de particules

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m³), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement.

A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM₁₀ (50 µg/m³ en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance.

Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse des TEOM-FDMS qui consiste à :

• Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe,
• Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe.

Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour mettre en place un étalonnage des TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ».

En 2015, le dispositif d’étalonnage a été miniaturisé afin de le rendre plus compact et autonome. L’ensemble du dispositif est rapidement utilisable par un opérateur sans qualification particulière. Cette miniaturisation n’a engendré que des changements mineurs du fonctionnement du générateur. Sa qualification en termes de répétabilité et de reproductibilité a été effectuée grâce à la méthode gravimétrique. Les masses de référence et les incertitudes associées obtenues grâce à l’application de la norme ISO 5725-2, sont respectivement égales à 30 ± 10 µg, 57 ±13 µg et 91 ± 15 µg pour la gamme « µg », et égales à 1145 ± 48 µg, 2304 ±101 µg et 3456 ± 83 µg pour la gamme du « mg », aux temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes.

Les incertitudes associées représentent les écarts-types de reproductibilité élargis (k=2). Dans ce cadre, les résultats liés à la caractérisation du générateur grâce à la méthode gravimétrique ont conduit à des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité inférieurs à 16 % pour la gamme du « µg » et inférieurs à 2,5% pour la gamme du « mg ». Les plus importants écarts-types relatifs obtenus pour la gamme du « µg » sont liés à la réduction de la masse particulaire produite pour cette gamme.

A l’issue de cette caractérisation, le couplage du générateur avec le TEOM-FDMS du LNE a permis une comparaison globale entre les masses de référence et les masses moyennes lues obtenues pour les mesures du TEOM-FDMS pour les mêmes temps de prélèvement. L’écart global obtenu entre les masses de référence moyennes et les masses lues sur le TEOM-FDMS est inférieur à 25 %pour la gamme du « µg » et inférieur à 4 % pour la gamme du « mg ».