Développement de Matériaux de Référence (MR) sous forme de Filtres impactés en PM2,5 pour la quantification des métaux réglementés As, Ni, Cd, Pb et le suivi des métaux Cu, Mn, Co, V

Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse.

Tous les 3 ans, le LCSQA organise avec ces laboratoires d’analyse des campagnes d'inter comparaison en France au cours desquelles les laboratoires quantifient les quatre métaux réglementés, arsenic, cadmium, nickel et plomb directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques.

Aussi, afin d’assurer une traçabilité de l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse, le LNE a développé en 2010 un Matériau de Référence Certifié (MRC) sous forme de filtres impactés en PM₁₀ pour les 4 métaux réglementés qui est arrivé à épuisement en 2019.

Pour anticiper de potentielles évolutions suite à la publication de l’avis de l’Anses relatif à l’identification, la catégorisation et la hiérarchisation de polluants actuellement non réglementés pour la surveillance de la qualité de l’air (saisine n° « 2015_SA_0216 »), tout en garantissant la traçabilité métrologique des analyses, le LNE a proposé de fournir de nouveaux matériaux impactés en PM_2,5.

Le matériau candidat retenu est celui d’une cendre d’incinération de déchets industriels.

Durant la période 2019-2021, une procédure simultanée de sélection des particules PM_2,5 et de dépôt homogène de ces mêmes particules sur filtre a été mise au point à 2 niveaux de masse (1,5 mg et 2,5 mg de matériau déposé).

Les essais conduits en 2021 et 2022 ont révélé une dispersion importante des résultats lors de la production d’une centaine de filtres. 

Si les 2 lots de matériaux ne peuvent être strictement considérés comme des Matériaux de Références Certifiés du fait des incertitudes élevées, ils constituent néanmoins un matériau de référence (MR) très acceptable pour vérifier la qualité des analyses de routine (QA/QC) en As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co et V des laboratoires de terrain à des niveaux compris entre 100 et 5 000 ng selon les éléments et pour des incertitudes élargies relatives d’environ 15 à 30%.

ABSTRACT

Development of Reference Materials (RM) such as PM_2.5 impacted filters for the quantification of regulated metals As, Ni, Cd, Pb and the monitoring of Cu, Mn, Co, V metals

In accordance with the recommendations of European directives 2008/50/EC and 2004/107/EC, the French Air Quality Monitoring Networks (AASQA) regularly sample of metal in the ambient air on filters which are then analysed by analytical laboratories.

Every three years, the French Central laboratory for monitoring air Quality (LCSQA) organises interlaboratories comparison with these analytical laboratories in France during which the laboratories quantify the four regulated metals (arsenic, cadmium, nickel and lead) directly on filters impacted with atmospheric dust.

In order to ensure the traceability of all the measurement process, i.e. "sampling", "mineralisation" and "analytical" parts of the analysis, LNE developed in 2010 a Certified Reference Material (CRM) which were PM₁₀ impacted filters for the four regulated metals, which will be exhausted in 2019.

To anticipate potential developments following the publication of Anses opinion on the identification, categorisation and prioritisation of currently unregulated pollutants for air quality monitoring (opinion no. "2015_SA_0216 »), while guaranteeing the metrological traceability of analyses, LNE proposed to supply new PM_2.5 impacted materials.

The candidate material selected is an industrial waste incineration ash.

During the 2019-2021 period, a simultaneous procedure for selecting PM_2.5 particles and depositing them homogeneously on filters was developed at 2 mass levels (1,5 mg and 2,5 mg of deposited material).

The tests carried out in 2021 and 2022 revealed a wide deviation of results for the production of around a hundred filters.

If the 2 batches of materials cannot be strictly considered as Certified Reference Materials because of the high uncertainties, they nevertheless constitute a very acceptable reference material (RM) to check the quality of routine analyses (AQ/CQ) for As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co and V in the field laboratories at levels between 100 and 5 000 ng depending on the elements and for relative expanded uncertainties of about 15 to 30%.