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  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.  Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 19 décembre 2017. Mise en application : 1er mars 2018.   Ce document constitue la première version du guide méthodologique pour la mesure de la composition chimique des particules submicroniques non-réfractaires (NR-PM1) par ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitoring). Il concerne l’utilisation des ACSM de type quadripôle (Q-ACSM), fabriqués par la société « Aerodyne R.I. ». Ce guide ne constitue pas un mode opératoire ou un manuel d’utilisation. Le lecteur est invité à se reporter au manuel fourni par le distributeur pour les informations relatives au fonctionnement de l’instrument lui-même. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les fréquences de maintenance ainsi que les étapes de validation des données à respecter. Il a été rédigé sur la base des documents des constructeurs, des échanges avec le distributeur, de l’état de l’art scientifique et des bonnes pratiques mutualisées dans le cadre du réseau européen ACTRIS, ainsi que des retours d’expériences des utilisateurs des AASQA émis notamment lors des réunions du « Groupe Utilisateur ACSM ». Ce guide pour l’utilisation des ACSM pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations constructeur ou des avancées de l’état de l’art scientifique international

Le LCSQA a été chargé d’organiser pour 2010 une formation en statistique à l’intention des AASQA. Par un questionnaire qui leur était destiné sur le site Internet du LCSQA, ces dernières ont été invitées à exprimer leurs attentes. 27 réponses issues de 22 AASQA ont été recueillies. Les besoins des AASQA relèvent à la fois de la statistique descriptive élémentaire et de la statistique multivariée plus avancée. On note également un intérêt pour le logiciel libre R. Une première trame de formation susceptible de satisfaire à ces besoins a été élaborée. Elle se compose de trois parties : statistique descriptive mono et bivariée ; initiation à R ; analyse multivariée et régression. Deux sessions de formation identiques de 3 jours chacune auront lieu en 2010. Deux sessions supplémentaires sont prévues pour le début de l’année 2011.

Les   Hydrocarbures   Aromatiques   Polycycliques   (HAP)   sont   des   agents   carcinogènes génotoxiques  pour  l’homme  et  leurs  effets  sur  la  santé  sont  principalement  dus  aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE (4 ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P).  Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués  par  les  Associations  Agréées  de  Surveillance  de  la  Qualité  de  l'Air  (AASQA)  et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues.  Elle  peut  être  garantie  de  façon  pérenne  en  développant  des  processus  de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la  traçabilité  des  mesures  réalisées  sur  site  et  de  comparer  les  mesures  effectuées  par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans 'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme  échantillons  lors  d'essais  inter  laboratoires  afin  de pouvoir  disposer  de  valeurs  de référence et non de valeurs consensuelles comme la moyenne des participants par exemple. Une  synthèse  bibliographique  sur  les  MRC  de  HAP  a  été  réalisée  en  2006  et  a  permis  de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est  le  cas  des  MRC  de  particules  dans  l’air  qui  sont  rarement  renouvelés,  contrairement  à d'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De  plus,  il  a  été  montré  que  seulement  deux  types  de  MRC  dans  les  particules  étaient disponibles :  un  pour  l’analyse  des  particules  diesel  et  l’autre  pour  l’analyse  de  poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.  C'est  pourquoi  le  LCSQA-LNE  a  proposé  de  développer  un  MRC  adapté  à  la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le  développement  de  la  méthode  d'analyse  permettant  de  caractériser  le  MRC.  Elle comprend  plusieurs  étapes :  une  extraction  des  HAP  de  la  matrice,  une  purification  de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est source  prépondérante d’incertitudes est liée à  l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’étude du mode d’impact des particules sur le filtre. L'étude  commencée  en  2009  et  poursuivie  en  2010  a  porté  sur  l'optimisation  de  l'étape d'extraction qui est une des étapes les plus délicates du processus d’analyse des HAP. Les  essais  ont  consisté  à  étudier  un  grand  nombre  de  paramètres  afin  d'obtenir  des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Mais également le type de composés marqués à utiliser pour la dilution isotopique : en effet, il a  été  montré  que  l’utilisation  de  composés  marqués 13 C  étaient  préférables  aux  composés marqués au deutérium.   Le LCSQA-LNE a souhaité analysé des extraits et des filtres lors de l’essai interlaboratoire organisé par le LCSQA-INERIS en 2010 afin de tester la méthode sur des échantillons réels préparés  par  le  LCSQA-INERIS.  Les  résultats  obtenus  par  le  LCSQA-LNE  sont  cohérents avec  ceux  obtenus  par  l'ensemble  des  participants  quelque  soit  le  HAP  et  le  niveau  de concentration, ce qui a permis de valider la méthode d’extraction et d'analyse des HAP dans les particules finalisées en 2010 par le LCSQA-LNE.   En conclusion, l'ensemble des essais réalisés par le LCSQA-LNE depuis 3 ans pour optimiser les  différents  processus  a  permis  au  LCSQA-LNE  de  développer  une  méthode  d’extraction ASE  et  une  méthode  d’analyse  CG/SM  fiables,  reproductibles  et  validées.  Une  grande importance a été portée sur le développement de la méthode d'analyse dans le but de réduire au maximum les incertitudes sur les concentrations des HAP dans le MRC.   Par   ailleurs,   des   recherches   ont   été   entreprises   concernant   la   deuxième   étape   du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur un mélange de particules synthétiques donc la composition se rapproche le plus de celle des particules réelles.   En 2011, le LCSQA-LNE propose de poursuivre le développement  des MRC pour les HAP de la façon suivante : Réalisation  d'un  système  modèle  constitué  de  particules  « réelles »  à  base  de  silice, carbone, alumine…, Finalisation des paramètres de dopage : solvant, durée de contact, homogénéisation, Dopage des particules avec des HAP, Impaction des particules dopées sur des filtres, Début de l’étude de stabilité.

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 19 avril 2017 modifié relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été validé en Comité de Pilotage de la Surveillance en novembre 2015. Date d'application : 1er janvier 2016   Ce document constitue la mise à jour du guide paru en 2012 concernant la surveillance dans l’air ambiant des particules PM10 et PM2.5 effectuée au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta. Les jauges radiométriques homologuées1 actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. ; La MP101M d’Environnement SA.   Ce guide a été rédigé sur la base des documents des constructeurs et des échanges avec les distributeurs ainsi qu’à partir du retour d’expérience et des commentaires émis par les membres utilisateurs des AASQA sur les versions antérieures du guide (journées techniques des AASQA, journées utilisateurs, etc.). Il s’articule de la façon suivante :  Partie 1 : Guide pour le MP101M d’Environnement SA  Partie 2 : Guide pour la BAM 1020 de Met One   NOTA : Ce guide est destiné à évoluer et être mis à jour régulièrement en fonction des remarques et propositions des utilisateurs. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesures automatiques".

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Attention : Ce guide 2011 sera obsolète fin 2022 ; il a fait l'objet d'une révision en 2021 applicable au 1er janvier 2023. Lire le guide mis à jour (version 2021)   Ce guide se conçoit comme le Référentiel Français en termes d’exigence de qualité des données obtenues sur l’ensemble du territoire pour l’analyse des métaux réglementés dans les PM10 (EN 14902 : 2005) et dans les dépôts humides ou totaux (EN 15841 : 2009). Pour les mesures des métaux dans les PM10, il préconise des critères de qualité en termes de Limite de Quantification (LQ) et de gestion des blancs plus stricts qui doivent être pris en compte par les laboratoires d’analyses effectuant des prestations pour les AASQA. Il doit être considéré comme un cahier des charges à transmettre aux laboratoires en charge des analyses de métaux et comme une aide à la gestion des résultats de concentration en métaux pour les AASQA. AVANT PROPOS : Ce guide doit faciliter la prise de décision concernant la surveillance des métaux dans l’air ambiant par les AASQA en synthétisant l’ensemble des procédures de prélèvement et d’analyse préconisées au niveau français (LCSQA) et européen. L’aspect stratégie de prélèvement fait l’objet d’une réflexion spécifique en cours au sein du Groupe de Travail « 4ième directive européenne : les nouveaux polluants » dont les propositions seront transmises en 2007 et ne sera donc pas abordé dans ce guide. Dans le cadre des 1ère et 4ième directives européennes, les réseaux sont amenés à surveiller quatre éléments chimiques (As, Cd, Ni, Pb) dans les PM10. Les particules sont prélevées sur filtres selon les spécifications de la norme EN 12341. Les teneurs en éléments visés sont de l'ordre de quelques dizaines à quelques centaines de ng/filtre. Les techniques d’analyse préconisées par la norme EN14902 sont dites par voie chimique humide et requièrent une préparation préalable de l'échantillon (mise en solution des éléments visés). Les premières questions techniques à se poser lorsque l’on démarre une campagne de prélèvement sont : Est ce que j’utilise un système de prélèvement préconisé par la norme EN 12341 ou équivalent (par exemple, bas débit type Partisol 2025 ou haut débit type DA 80) ? Est ce que j’utilise les filtres adéquats, Téflon ou Quartz, manipulés selon la bonne procédure, pour effectuer des prélèvements respectivement journaliers ou hebdomadaires ? Mon laboratoire prestataire utilise-t-il la norme EN 14902 pour effectuer la mesure des 4 éléments réglementés et obtient-il des limites de quantification méthodologiques et des blancs de laboratoire et de terrain compatibles avec les concentrations mesurées dans l’airambiant ? Ce laboratoire est il agrémenté ou a-t-il participé à l’une des inter-comparaisons effectuée par le LCSQA ? Si oui, quels ont été ses résultats par rapport aux critères de qualité requis par la 4ième directive fille ?

Le LCSQA-Mines Douai a organisé en 2015 et pour la huitième fois depuis 2003, un exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL). Cet exercice d’ comparaison inter-laboratoire permet de déterminer si les critères de qualité des directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’As, Cd, Ni et Pb dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en oeuvre et d’identifier les principales sources d’incertitudes. Il est important de contrôler également la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. En 2015, 9 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne). Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par Mines Douai. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. Deux solutions étalons ainsi qu’un MRC sur filtre préparés et certifiés par le LCSQA-LNE ont aussi été analyser par les laboratoires. Tous les laboratoires ayant participé ont utilisé la méthode décrite dans la norme EN 14902 : attaque en milieu fermé par minéralisateur micro-ondes à l'aide d'un mélange HNO3/H2O2 ou HNO3/HF et analyse par ICP-MS. Les résultats de cette CIL sont présentés dans ce rapport qui a été distribué à l'ensemble des laboratoires participants, et est accessibles aux AASQA sur le site LCSQA (rapport LCSQA CIL métaux 2015).

Le LCSQA assure chaque année une assistance technique et méthodologique relative au traitement statistique et géostatistique des données et à l’élaboration de cartographies. Afin de mieux répondre aux besoins des AASQA concernant la cartographie de la pollution en milieu urbain, et en complément des travaux méthodologiques conduits sur ce sujet, cette assistance s’est étendue à l’utilisation des modèles de dispersion.   La présente note synthétise les actions réalisées en 2014 dans ces différents domaines pour le compte des AASQA. Ces actions ont pris différentes formes : échanges téléphoniques, déplacement sur site, sessions de formation. Parmi les tâches effectuées en 2014, on relèvera plus particulièrement la mise au point d’une nouvelle formation sur l’application de la géostatistique et la production de cartographies avec le logiciel R et un appui technique en modélisation auprès de Qualitair Corse.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure.   Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison (destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air) mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).   Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2014 en collaboration avec ATMO POITOU CHARENTES. Il a réuni 8 participants (7 AASQA et le LCSQA/INERIS) et entités de mesures, constituant un parc de 51 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2.   Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.   Quelques dysfonctionnement mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. A l’issue de la phase de circulation de bouteilles étalons en aveugle, on relève globalement peu d’écarts importants. On note également que, contrairement aux exercices antérieurs, les analyseurs de SO2, présentent un nombre d’écart réduit et similaire à ceux des autres polluants. Cette nette amélioration s’explique par les précautions particulières appliquées aux bouteilles étalons et sans doute au soin pris par les participants lors de la phase de lecture de ces bouteilles compte tenu de l’évolution des consignes d’essais (lecture unique des étalons en aveugle). En fin de campagne, on relève quelques phénomènes de dérive portant uniquement sur les analyseurs de CO et SO2. On ne recense également qu’un défaut de linéarité significatif.   Au global, l’étendue des écarts avant essais traduit le niveau d’incertitude que le dispositif national permet d’obtenir en pratique au niveau 3 dans les conditions d’essais rencontrées lors de cette campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) sur un total de plus de 4000 mesures tous polluants confondus a éliminé un pourcentage non négligeable des données quart-horaires des NOx et concerne principalement l’un des participants. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter d’autres données du calcul statistique.