Recherche pour Air ambiant

  Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air.  Il a été présenté en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 15 mars 2024 et validé le 28 mai 2024. Mise en application : 1er janvier 2023   Le guide « Calcul des statistiques relatives à la qualité de l’air (2023) » précise l’ensemble des règles qui doivent être appliquées pour passer des données de mesure acquises aux statistiques de qualité de l’air, contrôler le respect des objectifs de qualité associés et le cas échéant, comparer les statistiques avec les seuils réglementaires. Il s’accorde avec les dispositions et exigences en vigueur en Europe et s’applique à toutes les données issues du dispositif national de surveillance pour les polluants réglementés par les Directives 2008/50/CE et 2004/107/CE sur la qualité de l’air ambiant. Ce guide remplace le guide de 2016.

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 1er octobre 2021. Mise en application : 1er janvier 2022     La mesure de l’ammoniac (NH3) dans l'air ambiant est un enjeu sensible et prioritaire en raison de ses effets néfastes sur la santé humaine et les écosystèmes. Les méthodes de mesure sont nombreuses et très diversifiées (méthodes directes/indirectes, avec ou sans préconcentration). Cependant, ce polluant n’étant pas réglementé dans l’air ambiant à la date de la publication de ce guide, ces méthodes manquent de cadrage technique détaillé permettant d’assurer la fiabilité des données sur la base des critères QA/QC usuels (sur l’étalonnage, la traçabilité, le calcul d’incertitude, etc…).  Ce document constitue une première version du guide méthodologique LCSQA relatif à la détermination des concentrations en ammoniac dans l’air ambiant. Ce guide a pour objectifs : - d’identifier l’adéquation entre les méthodologies de mesures existantes et les usages possibles ; - de faire un état des lieux des points de vigilance associés à la mise en œuvre des méthodes les plus employées par les AASQA pour s’assurer notamment de leur comparabilité. Ce guide méthodologique n’a pas vocation à fournir des modes opératoires ou des prescriptions d’utilisation des différents appareillages ou dispositifs présentés. Le lecteur est invité à se reporter aux informations fournies par les distributeurs de matériel. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les opérations d’installation et de maintenance ainsi que les critères à prendre en compte pour la validation des données. Ce guide s’articule de la façon suivante : Partie 1 : Présentation des méthodes existantes pour la mesure de l’ammoniac dans l’air ambiant mises en œuvre par le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air en France Partie 2 : Mise en œuvre sur le terrain et recommandations relatives aux approches par méthodes optiques directes Partie 3 : Mise en œuvre sur le terrain et recommandations relatives aux approches par prélèvements passifs Il a été rédigé sur la base des documentations des constructeurs ou fournisseurs et de l’état de l’art scientifique. Il s’appuie aussi sur : les retours d’expériences des utilisateurs des AASQA, notamment lors des journées techniques de l’air (JTA 2016 - Marseille et JTA 2019 - Le Havre) ; les échanges avec les membres du groupe de travail CEN/TC 264/WG 11 « Qualité de l’air ambiant - Echantillonneurs passifs pour la détermination des gaz et vapeurs - Recommandations et méthodes » et avec les partenaires du projet MetNH3 (Joint Research Project ENV55 « Metrology for Ammonia in Ambient Air », 2014-2017) ; les enseignements tirés lors de la campagne intensive menée dans le cadre du projet Amp’Air (ADEME/Primequal « Agriculture et qualité de l’air ») et lors des essais de comparaison sur le terrain organisés par le CEH d’Edimbourg (Centre for Ecology and Hydrology, Penicuik) en août 2016. Ce guide pour la mesure de l’ammoniac pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations des constructeurs ou des avancées de l’état de l’art scientifique et des évolutions réglementaires le cas échéant.     Guide for measuring ammonia concentrations in ambient air Measuring ammonia (NH3) in ambient air is a sensitive and priority issue because of its harmful effects on human health and ecosystems. The measurement methods are numerous and very diversified (direct / indirect methods, with or without preconcentration). However, since this pollutant is not regulated in ambient air, these methods are often poorly characterized and always they do not allow reliable measurements considering effective quality assurance and quality control (QC/QA) parameters (calibration, traceability, maximum allowed uncertainty, etc.). This document is the first version of a methodological guide for determination of ammonia concentrations in ambient air. Its objectives are to identify the adequacy between the existing methodologies and the possible uses and to list conditions of field implementation of most popular methods for French networks in order to guarantee their comparability. This methodological guide is not intended to provide operating procedures or instructions for using the various equipment or devices presented. The reader is invited to refer to the information provided by distributors. This document identifies good practices, installation and maintenance operations as well as the criteria to be considered for data validation. The different parts of this guide are as follows: Part 1: Presentation of existing methods for monitoring ammonia in ambient air and implemented by the French air quality networks Part 2: Field implementation and recommendations relating to direct optical method approaches Part 3: Field implementation and recommendations relating to passive sampling approaches It was written considering the documentation from manufacturers or suppliers and scientific literature. It is also based on: - feedback from French networks, in particular during technical workshops (JTA 2016 - Marseille and JTA 2019 - Le Havre); - exchanges with members of the CEN / TC 264 / WG 11 working group "Ambient air quality - Passive samplers for the determination of gases and vapors - Recommendations and methods" and with the partners of the MetNH3 project (Join Research Project ENV55 “Metrology for Ammonia in Ambient Air”, 2014-2017); - lessons of the intensive campaign carried out within the framework of the Amp'Air project (ADEME / Primequal "Agriculture and air quality") and during the field comparison exercice organized by the CEH in Edinburgh (Center for Ecology and Hydrology, Penicuik) in August 2016. This guide for measuring ammonia may be updated with the feedback from users, recommendations from manufacturers or advances in the state of the art  

L’article 27 de l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant dispose que le LCSQA est tenu d’« effectuer le suivi du coût de la mise en œuvre de la surveillance » de la qualité de l’air. Tel est l’objet de ce rapport qui analyse les évolutions budgétaires du dispositif, sur les années 2017-2021. En 2021, le financement total du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air est de 87,1 M€, ce qui représente une augmentation de 3% sur 5 ans et de 14% par rapport à l’année 2020. En 2021, l’Etat finance le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air par des subventions, à hauteur de 45% et par des moindres recettes fiscales via la taxe générale sur les activités polluantes (TGAP) à hauteur de 26%. La part du financement des AASQA représente en moyenne 92,9% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air sur la période. Cette proportion est passée de 93,3% en 2017 à 92,9% du financement total en 2021. Sur ces 5 années, les financements des AASQA ont augmenté de 2,4% passant de 78,9 M€ en 2017 à 80,8 M€ en 2021. La part du financement du LCSQA représente en moyenne 6,7% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air sur la période ; il est passé de 6,0% du financement total du dispositif en 2017 à 6,7% en 2021. Le financement du LCSQA a augmenté de 18,3% sur cette période, passant de 5,1M€ en 2017 à 6,0M€ en 2021. La part du financement de la mise en œuvre opérationnelle de Prev’Air représente en moyenne 0,4% du financement total de la surveillance de la qualité de l’air sur la période. Le financement de la mise en œuvre opérationnelle de la plate-forme Prev’Air est en baisse de 44,0% sur 5 ans, passant de 536k€ en 2017 à 300k€ en 2021. De par sa structure et son mode de financement, seul le coût de mise en œuvre opérationnelle du système Prev’Air, hors travaux de développement scientifique, peut être estimé aisément.   Funding follow-up for the national air quality monitoring system over the 2017-2021 period Article 27 of the order of April 16, 2021 relating to the national ambient air quality monitoring system provides that the LCSQA is required to "monitor the cost of implementing monitoring" of air quality. This is the purpose of this report, which analyzes the quantified changes to the system over the last 5 years. In 2021, the total funding for the national air quality monitoring system is €87.1 million, which represents an increase of 3% over 5 years. In 2021, the State will finance the national air quality monitoring system through subsidies, up to 45% and through lower tax revenue via the general tax on polluting activities (TGAP) up to 26%. AASQA funding represents 92.9% of total air quality monitoring funding over the period, increasing over 5 years from 93.3% in 2017 to 92.9% of total funding in 2021. In 5 years, AASQA funding has increased by 2.4% from €78.9 million in 2017 to €80.8 million in 2021. The financing of the LCSQA represents 6.7% over the period with an increase over 5 years, going from 6.0% of the total financing of the scheme in 2017 to 6.7% in 2021. Funding for the operational implementation of the Prev'Air platform is down 44% over 5 years, from €536k in 2017 to €300k in 2021. Due to its structure and method of financing, only the cost of operational implementation of the Prev'Air system, excluding scientific development work, can be easily estimated. Funding for the operational implementation of Prev’Air represents 0.4% of the total funding for air quality monitoring over the period.

Ce rapport présente les performances des prévisions nationales opérées dans le cadre de la plateforme Prev’Air (www.prevair.org) pour l’année 2022. L’objectif est de montrer des éléments d’appréciation de la qualité de la production Prev’air. Ce rapport traite successivement de l’évaluation des prévisions des concentrations des quatre polluants O3, NO2, PM10 et PM2.5, fournis quotidiennement par le système Prev’Air, du jour courant J jusqu’au J+3. L’estimation du comportement des outils est réalisée grâce à des indicateurs statistiques qui permettent de comparer les résultats de modélisation avec les observations validées de la base de données nationale GEOD’air, elle-même alimentée par les AASQA (associations agréées de surveillance de la qualité de l’air) et développée par le LCSQA. Une attention particulière est portée à l’évaluation des performances de Prev’Air concernant la détection des seuils réglementaires. Cet exercice a pour objectif d’estimer l’aptitude des modèles à prévoir spécifiquement les épisodes de pollution. L’ozone est évalué sur les mois de l’été 2022 (avril à septembre). Les autres polluants (PM10, PM2.5, NO2) sont évalués sur l’ensemble de l’année 2022. L’année 2022 a connu peu d’épisodes de pollution persistants d’ampleur nationale. L’évaluation de ces épisodes est effectuée à la fois sur les prévisions brutes de Prev’Air et sur les prévisions avec adaptation statistique, qui visent à corriger les biais systématiques du modèle brut par un processus d’apprentissage historique. Cette prévision corrigée statistiquement sert généralement de référence à l’expertise de l’équipe Prev’air pour la communication en cas d’épisode de pollution de l’air, et sert également de base aux calculs du module AMU, qui vérifie les critères de l’arrêté mesure d’urgence[1]. Les prévisions Prev’Air pour les DROM des caraïbes ont également été évaluées. Les prévisions sur les DROM de l’océan Indien, produites à partir de mai 2022, seront évaluées à compter de 2024 (rapport de performances portant sur l’année 2023). Dans l’ensemble, le comportement de Prev’Air est satisfaisant avec une bonne aptitude à respecter les objectifs de qualité définis dans le référentiel technique national[2], qui a établi ces valeurs cibles pour les différents scores concernant l’ozone et les PM10 ainsi que le contenu à faire figurer dans les rapports annuels d’évaluation des plateformes de prévisions constituant le référentiel technique national. Les prévisions avec adaptation statistique disponibles sur la métropole respectent les objectifs de performance et ont permis la plupart du temps d’anticiper l’occurrence des épisodes de pollution et d’identifier les principales zones affectées. Les prévisions brutes rencontrent plus de difficultés à satisfaire les objectifs de qualité, notamment dans les DROM. La composition chimique des particules (PM1) prévue par Prev’air a été évaluée avec l’aide des données CARA[3].  La part d’ammonium, de nitrates, de sulfates et de matière organique est un peu moins bien représentée dans la spéciation des PM1 qu’en 2021.   1] Arrêté du 7 avril 2016 relatif au déclenchement des procédures préfectorales en cas d'épisodes de pollution de l'air ambiant [2] https://www.lcsqa.org/fr/referentiel-technique-national [3] Favez et al. (Atmosphere, 2021) CARA program   Performances of Prev’air in 2022   This report presents the performances in 2022 of the national forecasts carried out within the Prev'Air platform (www.prevair.org). The objective is to assess the quality of Prev'air production. This report deals successively with the evaluation of the O3, NO2, PM10 and PM2.5 concentrations forecasts, daily provided by the Prev'Air system, from day D to D+3. The behavior of this system is estimated using conventional statistical indicators, which allow the modelling results to be compared with validated observations from the national GEOD'air database, itself fed by the AASQA (accredited air quality monitoring associations) and developed by the LCSQA. Particular attention is paid to the evaluation of Prev’Air’s forecasts regarding the detection of regulatory thresholds. The objective of this exercise is to estimate the capacity of the models to specifically anticipate pollution episodes. Ozone is evaluated over the summer months of 2022 (April to September). The other pollutants (PM10, PM2.5, NO2) are assessed over the whole year 2022. Few persistent episodes of national scope were noted during 2022. The evaluation of these episodes is carried out both on Prev’Air’s raw forecasts and on the statistical adaptation of CHIMERE which aims at correcting the systematic biases of the raw model through a historical learning process. This statistically corrected forecast generally serves as a reference to the expertise of the Prev’air team for communication in the event of an air pollution episode. It is also a base for the calculations of the AMU module, which checks the criteria of the emergency measure decree[4]. The Prev'air forecasts for the Caribbean DROMs have been assessed as well. The forecasts for the Indian Ocean overseas territories, produced from May 2022, will be evaluated from 2024 (performance report covering the year 2023). On the whole, the performance of Prev’Air is satisfactory with a good ability to meet the quality objectives defined in the national technical reference document[5] which established these target values for the different scores for ozone and PM10 as well as the content to be included in the annual evaluation reports of the forecasting platforms involved in the national air quality monitoring system. The forecasts with statistical adaptation match the performance objectives and have mostly allowed to anticipate the occurrence of pollution episodes and to identify the main affected areas. Raw forecasts are less satisfactory to comply with the quality objective, particularly in the DROM. The composition of PM1 predicted by Prev’air was assessed using CARA[6] data. Ammonium, nitrates, sulphates, and organic part are predicted less accurately than in 2021.   [4] Decree of 7 April 2016 relating to the triggering of prefectural procedures in the event of episodes of ambient air pollution [5] https://www.lcsqa.org/fr/referentiel-technique-national [6] Favez et al. (Atmosphere, 2021) CARA program   .

Le dicamba, le piclorame et le quinmérac font partie de la liste des substances cibles de la Campagne Nationale Exploratoire sur les Pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. L’analyse du dicamba, du piclorame et du quinmérac dans les prélèvements d’air ambiant, en phase particulaire, a fait l’objet d’un précédent rapport (ici). L’objectif de ces travaux est de déterminer l’efficacité de piégeage de ces substances lors du prélèvement. Les tests d’efficacité de piégeage du prélèvement du dicamba, du quinmérac et du piclorame ont été réalisés conformément à la norme XP X43-058 « Air ambiant - Dosage des substances phytosanitaires (pesticides) dans l'air ambiant - Prélèvement actif » (Septembre 2007), sur deux appareillages : un préleveur séquentiel bas débit « Partisol » et un préleveur séquentiel haut débit « DA80 » de la société suisse DIGITEL. La détermination de l’efficacité de piégeage du prélèvement est étudiée à trois niveaux de concentration dans l’air ambiant : 1, 10 et 100 ng/m3. Le précédent rapport (ici) détaillait la méthode d’analyse par LC/MS2. L’extraction était alors réalisée aux ultrasons par de l’eau acidifiée pH2 à l’acide chlorhydrique (0,1% HCl à 37%), suivant les préconisations d’extraction détaillées dans le rapport "métrologie du glyphosate et de ses métabolites en air intérieur et extérieur : tests de prélèvements actifs" (2012). L’acide chlorhydrique n’étant pas conseillé sur les analyseurs de spectrométrie de masse (MS), des essais complémentaires sur les milieux d’extraction possibles ont été réalisés lors de cette étude. Ils ont permis de mettre en évidence que l’eau (EMQ) ou l’eau acidifiée pH2 avec de l’acide formique (0,9% d’acide formique) (EMQ pH2) permettent d’obtenir des rendements d’extraction proches de 100%. Les filtres issus des tests d’efficacité de piégeage ont donc été extraits à l’eau ultrapure non acidifiée (EMQ). Les résultats des tests d’efficacité de piégeage réalisés en janvier et février 2021 ont permis de mettre en évidence que : Pour le dicamba, aucune des conditions de prélèvement testées n’est efficace pour son piégeage sur filtre quartz. Pour le piclorame et le quinmérac, le prélèvement sur filtre quartz par le préleveur Partisol, pendant 1 semaine, est le plus adapté quel que soit le niveau de concentration dans l’air.     Dicamba, quinmerac and picloram trapping efficiency tests.   Dicamba, picloram and quinmerac are part of the list of target substances of the National Exploratory Campaign on Pesticides (CNEP) carried out by Anses, the AASQA network and Ineris as a member of the LCSQA, between June 2018 and June 2019. A previous report described the analysis of dicamba, picloram and quinmerac in ambient air samples, in the particulate phase (here). The objective of this work is to test the trapping efficiency of the sampling for these substances. The trapping efficiency tests for dicamba, quinmerac and picloram were carried out in accordance with standard XP X43-058 « Air ambiant - Dosage des substances phytosanitaires (pesticides) dans l'air ambiant - Prélèvement actif » (September 2007), on two devices: a “Partisol” low flow sequential sampler and a high-speed sequential sampler “DA80” from the Swiss company DIGITEL. The determination of the sampling trapping efficiency was studied at three concentration levels in ambient air: 1, 10 and 100 ng / m3. The previous report (here) detailed the LC/MS2 analytical method. The extraction was then carried out by an ultrasonic extraction with acidified water pH2, with hydrochloric acid (0.1% HCl at 37%), according to the extraction recommendations detailed in report "métrologie du glyphosate et de ses métabolites en air intérieur et extérieur : tests de prélèvements actifs" (2012). As hydrochloric acid is not recommended for mass spectrometry (MS) analyzers, additional tests on the possible extraction medium were carried out during this study. It was demonstrated that extraction with water (EMQ) or acidified water pH2 (EMQ pH2) with formic acid (0.9% formic acid) could lead to yields close to 100%. The filters resulting from the trapping efficiency tests were therefore extracted with ultrapure water (EMQ). The results of the trapping efficiency tests carried out in January and February 2021 showed that: For dicamba, none of the sampling conditions tested is effective for its trapping on a quartz filter. For picloram and quinmerac, sampling on a quartz filter using the Partisol sampler, for 1 week, is the most suitable regardless of the level of concentration in the air.

Cette comparaison inter-laboratoires (CIL) dédiée aux pesticides et organisée par le LCSQA, fait suite à la dernière en date de 2015 qui montrait une disparité importante des performances des laboratoires avec in fine très peu de laboratoires satisfaisant les exigences en termes de capacité à répondre aux besoins de sous-traitance analytique (limite de quantification, rendement d’extraction, méthodes d’analyse, ...) des Associations agréées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA). Cette CIL s’inscrit également dans le contexte du suivi pérenne engagé depuis 2021, et les résultats obtenus peuvent guider les AASQA dans la sélection de leurs laboratoires sous-traitants pour ce suivi. Cette CIL a porté sur 26 substances (25 substances semi-volatiles et une substance polaire (glyphosate)), à savoir :   2.4D fenpropidine permethrine alpha-HCH fluazinam propyzamide boscalid folpel prosulfocarbe chlorothalonil glyphosate pyrimethanil chlorpropham lindane (gamma HCH) s-metolachlore chlorpyriphos methyl metazachlore spiroxamine chlorpyriphos-ethyl oxadiazon tebuconazole cyprodinyl pendimethalin triallate deltamethrin pentachlorophenol     A noter que les précédentes CIL ne ciblaient pas les substances polaires. Ces 26 substances étaient réparties sur/dans différents matériaux d’essais. Des mousses dopées et des solutions de référence ont été dédiées à l’analyse de pesticides semi-volatils. Leurs préparations (conditionnement et dopage) et analyses pour l’étude d’homogénéité et de stabilité ont été effectuées par le LNE. Les concentrations cibles des solutions de référence C1, C2 et C3 ainsi préparées étaient comprises entre 71 et 1300 ng/mL avec un nombre de substances et des niveaux de concentrations variables selon la solution. Les quantités cibles des échantillons de mousses C1, C2 et C3 étaient comprises entre 71 et 3 240 ng selon la substance et le matériau (C1, C2 ou C3), ce qui correspond à des concentrations dans l’air ambiant comprises entre 0,4 et 20 ng/m3 pour des prélèvements hebdomadaires à 1m3/h. Des filtres en microfibre de quartz ont été choisis comme supports pour l’analyse du glyphosate. Ces derniers ont été conditionnés (calcination), dopés, et analysés par l’Ineris afin de vérifier leur homogénéité et stabilité. L’ensemble des filtres a été dopé avec des quantités équivalentes à des concentrations dans l’air ambiant comprises entre 0,7 et 0,07 ng/m3 pour des prélèvements de 24h à 30 m3/h. Trois laboratoires ont participé à cette comparaison inter-laboratoires : •           IANESCO •           LABORATOIRE DEPARTEMENTAL 31 •           MICROPOLLUANTS TECHNOLOGIE SA Etant donné le faible nombre de participants, cette CIL présentait des caractéristiques qui pouvaient la remettre en question quant à la robustesse de son interprétation. Le choix a été fait de la maintenir en raison de l’intérêt qu’elle présente dans l’apport d’informations autres que le seul classement des laboratoires selon leur z-score. Parmi celles-ci, on peut citer les informations concernant le traitement et le stockage des échantillons, les limites de quantification (LQ) et les rendements d’extraction. Parmi les enseignements de cette CIL, on soulignera la capacité des laboratoires participants à renseigner les résultats de la quasi-totalité des substances, et on retiendra l’absence de contamination des matrices vierges. Des différences de conditions de stockage, parfois non conformes à la norme en vigueur, ont été relevées, sans conséquences apparentes sur les résultats d’analyse. Les rendements d’extraction obtenus respectent les critères de la norme XP X43 059, à quelques exceptions près (entre 0 et 7 substances suivant le laboratoire). Ces dernières ne semblent pas avoir eu de répercussions visibles sur les écarts présentés entre les données d’analyse de ces laboratoires et les valeurs cibles attendues. De même pour ce qui est des détails des traitements analytiques mis en œuvre (concentration, nature des étalons internes, …) par les laboratoires, aucune répercussion n’a été observée sur les résultats transmis. Parmi les différentes conditions de dopage de cet exercice, l’introduction de fortes quantités de certaines substances par rapport à d’autres ne semble pas avoir généré de problème particulier d’analyse. De même, malgré des compositions différentes des matériaux d’essai (nombre de substances et concentrations variables, substances relativement délicates à séparer), aucun faux positif/négatif dans les différentes séries de matériaux d’essai n’a été observé. L’introduction du glyphosate, substance polaire non couverte par la norme XP X43-059, a conduit à des résultats satisfaisants pour les laboratoires ayant menés les analyses selon les délais définis. Au regard du nombre d’échantillons à traiter et de résultats à fournir par laboratoire, peu de résultats aberrants ont été comptabilisés. On note qu’au global, les dopages contenant les 25 substances suspectées d’interférences entre elles ne semblent pas amener de difficultés particulières en termes d’identification des substances. Compte-tenu du faible nombre de laboratoire participant, l’évaluation des résultats des laboratoires a été déterminée au travers du biais qui est l’expression de l’écart du résultat du participant avec la valeur cible attendue. Les biais de chaque laboratoire ont été calculés à partir de la moyenne des 3 résultats d’analyse rendus pour chaque série d’échantillon, sans tenir compte des incertitudes de la valeur cible (faible, de l’ordre de 2 %, sauf pour le s-métolachlore où elle était de l’ordre de 10 %). Ils ne prennent pas en compte celle des laboratoires (variable, allant de 15 et 44 %), qui pourrait induire une distorsion de traitement entre les labos dont l’incertitude est forte et présenteraient donc un faible nombre de biais, et ceux dont l’incertitude est faible avec potentiellement un nombre de biais plus élevé. La comparaison de l’ensemble des biais montre qu’ils sont plus importants sur la matrice « solutions de référence » que sur la matrice « mousse ». Contrairement aux attentes, il semble donc que les solutions de référence aient posé certaines difficultés analytiques non rencontrées avec les mousses. Aucune corrélation entre les conditions ou la durée de conservation des échantillons et les biais élevés n’a été identifiée. Au final, il semble que la dispersion des résultats entre les laboratoires soit essentiellement liée au traitement analytique adopté pour la quantification des échantillons. Au vu de la répétabilité des résultats obtenus pour chaque laboratoire, il semble que les incertitudes annoncées par ces derniers soient surestimées. En effet, pour chaque trio de résultats, les écarts observés sont majoritairement faibles (5-10 %) comparés à l’incertitude annoncée.   Les résultats de cette CIL sont globalement positifs mais font ressortir la nécessité d’apporter quelques précisions et compléments méthodologiques au travers de la révision de la norme XP X43-059 et de mener des discussions avec les laboratoires, notamment sur le cas des substances présentant des biais importants, ou encore celui d’une forte dispersion des résultats individuels   Pesticides in ambient air : analytical inter-laboratories comparison 2021   This inter-laboratory comparison (ILC) dedicated to pesticides and organized by the LCSQA, follows the last one in 2015 which showed a significant disparity in laboratory performance with ultimately very few laboratories meeting the requirements in terms of ability to meet the needs of analytical subcontracting (limit of quantification, extraction yield, methods of analysis, ...) Approved Air Quality Monitoring Associations (AASQA). This ILC is also part of the context of the sustainable monitoring undertaken since 2021, the results obtained can guide the AASQA in the selection of their subcontracting laboratories for this monitoring. This ILC covered 26 substances (25 semi-volatile substances and one polar substance (glyphosate)), namely: 2.4D fenpropidine permethrine alpha-HCH fluazinam propyzamide boscalid folpel prosulfocarbe chlorothalonil glyphosate pyrimethanil chlorpropham lindane (gamma HCH) s-metolachlore chlorpyriphos methyl metazachlore spiroxamine chlorpyriphos-ethyl oxadiazon tebuconazole cyprodinyl pendimethalin triallate deltamethrin pentachlorophenol Note that previous ILCs did not target polar substances. These 26 substances were distributed over/in different test materials. Doped foams (PUF) and reference solutions have been dedicated to the analysis of semi-volatile pesticides. Their preparations (cleaning and doping) and analyses for the study of homogeneity and stability were carried out by the LNE. The target concentrations of the reference solutions C1, C2 and C3 thus prepared were between 71 and 1300 ng/mL with varying numbers of substances and concentration levels depending on the solution. The target quantities of the C1, C2 and C3 foam samples ranged from 71 to 3 240 ng depending on the substance and material (C1, C2 or C3), corresponding to ambient air concentrations between 0.4 and 20 ng/m3 for weekly sampling at 1m3/h. Quartz microfiber filters were chosen as supports for glyphosate analysis. The latter were conditioned (calcination), doped, and analyzed by Ineris to verify their homogeneity and stability. All filters were doped with quantities equivalent to concentrations in ambient air between 0.7 and 0.07 ng/m3 for samples from 24h to 30 m3/h. Three laboratories participated in this inter-laboratory comparison: •           IANESCO •           LABORATOIRE DEPARTEMENTAL 31 •           MICROPOLLUANTS TECHNOLOGIE SA Given the low number of participants, this ILC had characteristics that could call into question the robustness of its interpretation. The choice was made to maintain it because of the interest it presents in the contribution of information other than the sole classification of laboratories according to their z-score. These include information on sample processing and storage, quantification limits (LQ) and extraction yields. Among the lessons of this CIL, we will highlight the ability of the participating laboratories to transmit the results of almost all the substances, and we note the absence of contamination of the blank matrices. Differences in storage conditions, sometimes not in accordance with the current standard, were noted, with no apparent impact on the analytical results. The extraction yields obtained meet the criteria of the french standard XP X43 059, with a few exceptions (between 0 and 7 substances depending on the laboratory). The latter do not appear to have had a visible impact on the difference presented between the analytical data from these laboratories and the expected target values. Similarly, the details of the analytical treatments carried out (concentration, nature of the internal standards, etc.) by the laboratories seems to have no repercussions on the results. Among the different doping conditions of this exercise, the introduction of large quantities of some substances compared to others does not seem to have generated any particular problem of analysis. Similarly, despite different compositions of the test materials (varying number of substances and concentrations, relatively difficult substances to separate), no false positives/negatives in the different series of test materials were observed. The introduction of glyphosate, a polar substance not covered by XP X43-059, led to satisfactory results for the laboratories that conducted the analyses according to the defined deadlines. In view of the number of samples to be processed and the results to be provided per laboratory, few outliers were recorded. It should be noted that, overall, doping containing the 25 substances suspected of interfering with each other does not seem to bring any particular difficulties in terms of identifying substances. Given the low number of participating laboratories, the evaluation of the laboratory results was determined through bias which is the expression of the deviation of the participant's result with the expected target value. The biases of each laboratory were calculated from the average of the 3 analytical results given for each sample series, without taking into account the uncertainties of the target value (low, of the order of 2%, except for s-metolachlor where it was of the order of 10%). They do not take into account either that of laboratories (variable, ranging from 15 to 44%), which could induce a distortion of treatment between labs with high uncertainty and therefore had a low number of biases, and those with low uncertainty with potentially a higher number of biases. The comparison of all the biases shows that they are more important on the "reference solutions" matrix than on the "PUF" matrix. Contrary to expectations, it therefore seems that the reference solutions posed some analytical difficulties not encountered with the PUF foams. No correlation between sample storage conditions (temperature and duration) and high biases was identified. In the end, it seems that the dispersion of the results between the laboratories is essentially related to the analytical treatment adopted for the quantification of the samples. In view of the repeatability of the results obtained for each laboratory, it seems that the uncertainties announced by the laboratories are overestimated. Indeed, for each trio of results, the observed differences are mostly small (5-10%) compared to the announced uncertainty. The results of this CIL are globally positive but highlight the need to make some clarifications and methodological additions through the revision of the NF XP X 43-059 standard and to conduct discussions with laboratories, particularly on the case of substances with significant biases, or a high dispersion of individual results.

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 18 mars 2021. Mise en application : 18 mars 2021     La directive européenne 2004/107/CE du 15 décembre 2004 préconise la mise en place dans les états membres d’une surveillance du mercure dans l’air ambiant. En complément des exigences réglementaires européennes, la circulaire du ministère de l’environnement en date du 23 mars 2009 à destination des préfectures concernées demande la réalisation de campagnes de mesures au voisinage d’industries de production de chlore. Contrairement aux autres polluants de la directive européenne 2004/107/CE, le mercure ne dispose pas de seuil réglementaire (valeurs cible). Par ailleurs, les travaux de normalisation réalisés par le CEN (Comité Européen de Normalisation) ont abouti en 2010 à la publication de normes décrivant les méthodes à employer pour la mesure du mercure gazeux total (NF EN 15852) et des dépôts de mercure dans l’air ambiant (NF EN 15853). Deux types d’analyseurs sont disponibles et utilisés par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour la mesure du mercure gazeux total. L’analyseur Tekran 2537 est utilisé presque exclusivement en surveillance dans des environnements industriels (chimie du chlore, incinération), dans des zones habitées très proches des industries concernées et pouvant être impactées par les retombées régulières ou ponctuelles. Les concentrations rencontrées sont très variables mais peuvent être élevées, approchant ou dépassant 30 ng.m-3 en moyenne annuelle, et plus de 1000 ng.m-3 en valeur horaire. L’analyseur peut également être utilisé lors de campagnes qui peuvent être de longue durée (étude d’impacts entre autres) pour lesquelles les niveaux de concentrations sont plus faibles, de l’ordre de quelques ng.m-3. L’analyseur Lumex RA 915 AM a jusqu’à maintenant été utilisé pour la surveillance en site (péri)urbain ou rural sous influence industrielle pour lesquels les valeurs moyennes horaires maximales mesurées étaient de l’ordre de 230 ng.m-3. Il est aussi mis en œuvre pour la surveillance de sites industriels chloriers. Aucune utilisation pour des mesures en site urbain/ rural sous influence de fond n’a été rapportée. Ce guide a pour objectif de définir l’ensemble des recommandations (installation, contrôles, fonctionnement, maintenance, expression des données) à mettre en œuvre pour harmoniser et assurer la qualité des mesures de mercure gazeux réalisées à l’aide des analyseurs Lumex RA 915 AM et des analyseurs Tekran 2537 dans l’air ambiant. En l’absence de procédures de contrôles précises dans la norme NF EN 15852 (2010), des tests métrologiques simplifiés destinés à préciser les caractéristiques métrologiques des appareils ont été définis en s’inspirant de ceux habituellement mis en œuvre pour les analyseurs de polluants gazeux inorganiques classiques. Ainsi, ces contrôles portant sur la linéarité, la limite de détection, la répétabilité et la dérive sur 7 jours sont réalisables par le LCSQA/Ineris qui dispose d’un générateur de mercure basse concentration raccordé aux étalons internationaux. Par ailleurs, l’analyseur de mercure Lumex RA 915 AM doit être étalonné annuellement chez le constructeur en utilisant des solutions SRM (Standard Reference Materials) alors que l’ajustage de la source interne de l’analyseur Tekran peut être réalisé par l’utilisateur en intervenant sur le débit de perméation de la source. QA/QC recommendation for gaseous mercury monitoring in ambiant air The EU Directive 2004/107/EC of 15 December 2004 calls for the establishment of gaseous mercury monitoring in ambient air in states members. In addition to European regulatory requirements, the Ministry of the Environment's circular dated 23 March 2009 to the relevant prefectures calls for measurement campaigns to be carried out in the vicinity of chlorine production industries. Unlike the other pollutants in the 2004/107/EC EUROPEAN Directive, mercury does not have a regulatory threshold (target values). In addition, standardization work carried out by the European Standards Committee (NEC) in 2010 resulted in the publication of standards outlining the methods to be used for measuring total gaseous mercury (NF EN 15852) and mercury deposits in the ambient air (NF EN 15853). Two types of analyzers are available and used by the Air Quality Monitoring Associations (AASQA) for the measurement of total gaseous mercury. The Tekran 2537 analyzer is used almost exclusively for monitoring in industrial environments (chlorine chemistry, incineration), in inhabited areas close to the concerned industries and which may be impacted by regular or one-off impacts. The concentrations encountered are highly variable but can be high, approaching or exceeding 30 ng.m-3 on an annual average, and more than 1000 ng.m-3 in hourly value. The analyzer can also be used in campaigns that can be long-lasting (impact study among others) for which concentrations are lower, in the order of a few ng.m-3. The Lumex RA 915 AM analyzer has so far been used for (peri)urban or rural site surveillance under industrial influence for which the maximum average hourly values measured were in the range of 230 ng.m-3. It is also implemented for the monitoring of industrial chlorinator sites. No use for urban/rural site measurements under background influence has been reported. The objective of this guide is to define all the recommendations (installation, controls, operating, maintenance, data expression) to be implemented to harmonize and ensure the quality of gaseous mercury measurements made using Lumex RA 915 AM analyzers and Tekran 2537 analyzers in the ambient air. In the absence of specific control procedures in the NF EN 15852 (2010) standard, simplified metrological tests to clarify the metrological characteristics of the devices have been defined based on those usually used for conventional inorganic gas pollutant analyzers. Thus, these controls on linearity, detection limit, repeatability and 7-day drift are achievable by the LCSQA/Ineris, which has a low-concentration mercury generator connected to the international standards.