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L'utilisation de systèmes capteurs pour la mesure de la qualité de l'air entraine généralement la production d'une grande quantité d'informations que ce soit des données de mesures de polluants atmosphériques, météorologiques ou encore des informations de fonctionnement du système testé souvent appelées méta-données ou metadata. Ces technologies de mesures donnent accès à des mesures en temps réel qu'il est souvent nécessaire de retraiter (moyennes minute, quart-horaire ou horaire) mais également de synchroniser entre elles. Cependant, cette synchronisation des données sur un pas de temps commun devient rapidement compliquée lorsqu'elle fait intervenir plusieurs systèmes autonomes de par la grande quantité de données recueillies, la multiplicité des systèmes ayant chacun un pas de temps différents ou des horloges internes désynchronisées ne pouvant être synchronisées en amont des essais. Ainsi, et pour répondre aux demandes des Associations agréées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA) exprimées lors d'un atelier portant sur les capteurs durant les Journées Techniques des AASQA en 2018, le LCSQA-Ineris s'est proposé de conduire une étude de faisabilité pour construire un outil de synchronisation des données capteurs. À ce stade, une première version est disponible, nécessitant une mise en œuvre par les auteurs de la note Contact : Spinelle Laurent - laurent.spinelle@ineris.fr Feasibility study for the construction of a synchronisation tool for sensor systems data The use of sensors systems for air quality monitoring usually results in the generation of a large amount of information, such as measurement of atmospheric pollutants data, meteorological data or working information regarding the tested device often referred to as metadata. These measurement technologies give access to real-time measurement that should often be reprocessed (minute average, 15 minutes or hourly averages) but also synchronised with each other. However, this data synchronisation on a common time base can becomes complicated when it involves several autonomous systems with a large amount of collected data, a multiplicity of systems having each one a different time base or desynchronised internal clocks that can’t be synchronised before the experiments. Thus, and to bring an answer to the questions from the local French air quality network (AASQA) raised during a workshop on sensors at the annual technical meeting of the AASQA (JTA) in 2018, the LCSQA-Ineris proposed to conduct a feasibility study to build a sensor data synchronisation tool.

L'utilisation de systèmes capteurs pour la mesure de la qualité de l'air entraine généralement la production d'une grande quantité d'informations que ce soit des données de mesures de polluants atmosphériques, météorologiques ou encore des informations de fonctionnement du système testé souvent appelées méta-données ou metadata. Ces technologies de mesures donnent accès à des mesures en temps réel qu'il est souvent nécessaire de retraiter (moyennes minute, quart-horaire ou horaire) mais également de synchroniser entre elles. Cependant, cette synchronisation des données sur un pas de temps commun devient rapidement compliquée lorsqu'elle fait intervenir plusieurs systèmes autonomes, notamment à cause de la grande quantité de données recueillies, de la multiplicité des systèmes ayant chacun un pas de temps différents ou des horloges internes désynchronisées ne pouvant être synchronisées en amont des essais. Suite à l'étude de faisabilité portant sur la mise au point d'un outil permettant la synchronisation des données micro-capteurs , le LCSQA a travaillé à la mise à disposition de ce premier outil via un système d'authentification individuelle ou par catégorie d'utilisateur ainsi qu’à l'ajout de nouvelles fonctionnalités, notamment la possibilité de réaliser et manipuler des graphiques temporels. Contact : Spinelle Laurent - laurent.spinelle@ineris.fr Improvement of the sensor system data synchronisation tool The use of sensors systems for air quality monitoring usually results in the generation of a large amount of information, such as measurement of atmospheric pollutants data, meteorological data or working information regarding the tested device often referred to as metadata. These measurement technologies give access to real-time measurement that should often be reprocessed (minute average, 15 minutes or hourly averages) but also synchronised with each other. However, this data synchronisation on a common time base can becomes complicated when it involves several autonomous systems with a large amount of collected data, a multiplicity of systems having each one a different time base or desynchronised internal clocks that can’t be synchronised before the experiments. Following the feasibility study on the development of a tool for the synchronisation of micro-sensor data, LCSQA-Ineris worked on making this basic tool available via a system of individual authentication or by user category, as well as the addition of new functionalities, in particular the possibility of producing and manipulating temporal graphs.

L’émergence sur le marché de micro-capteurs connectés a conduit le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air à s’intéresser à la fiabilité de ces nouveaux dispositifs. Il n’existe à l’heure actuelle aucun cadre normatif national ou européen permettant de comparer les performances de ces différents appareils commercialisés aux appareils de mesures de référence. Le premier essai d’aptitude national sur le terrain de micro-capteurs de gaz et de particules installés en site fixe, coordonné par le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA), s’inscrit dans la continuité des travaux amorcés ces deux dernières années en laboratoire pour déterminer les caractéristiques de performance des micro-capteurs[1]. Ces travaux ont notamment permis de comprendre les effets de différents paramètres de mesures sur les systèmes capteurs mais il est cependant difficile en laboratoire de reproduire l’ensemble des facteurs d’influences sur la mesure. C’est pourquoi, les essais sur le terrain utilisant une comparaison directe avec des mesures de référence permettent d’obtenir une meilleure représentativité de ces effets. Cet essai, conduit de début janvier à mi-février 2018, avait pour objectif de placer en conditions réelles sur un site de typologie urbaine, un grand nombre de systèmes différents afin d’évaluer leur aptitude à suivre les principaux polluants d’intérêt pour l’air ambiant : le dioxyde d’azote (NO2), l’ozone (O3) et les particules (PM2,5 et PM10). Organisé par le LCSQA/IMT Lille Douai sur la station de mesure de la qualité de l’air de son Centre de Recherche, cet essai a regroupé 16 participants qui ont mis en œuvre 44 dispositifs au total, réplicas inclus. 17 systèmes étaient de conception et d’origines différentes (France, Pays-Bas, Royaume-Uni, Espagne, Italie, Pologne, États-Unis). Les systèmes mis à disposition ont été fournis par des fabricants, des distributeurs ou des utilisateurs volontaires œuvrant dans le cadre du dispositif national de surveillance (Associations Agréées de surveillance de la qualité de l’air, AASQA, et membres du LCSQA). Les systèmes mis à disposition présentaient ainsi des historiques d’utilisation différents. Cet essai ayant été réalisé conformément aux pratiques en vigueur pour l’organisation des comparaisons inter-laboratoires ou des essais d’aptitude, chaque système testé est identifié à l’aide d’un code alphanumérique unique. Les résultats ainsi obtenus ont tout d'abord fait l'objet d'une synthèse[2] en 2018 se concentrant sur les données NO2, O3 et PM2,5. Ce premier travail a ensuite été complété par l’exploitation des données PM1 et PM10 ainsi que la levée de confidentialité d'une partie des participants permettant de dresser une liste de correspondance entre code alphanumérique et participant. Ce document présente donc la méthodologie mise en œuvre avec un comparatif des notations qualitatives et les résultats pour l’ensemble des polluants étudiés. Il inclut également l’intégralité des fiches individuelles d’évaluation produites, avec l’ensemble des données chiffrées comme décrites ci-dessous. Ainsi, les données ont été exploitées par le LCSQA/Ineris par comparaison aux mesures d’instruments de référence ou équivalents à la méthode de référence. Un volume de plus de 70 millions de données minutes a dû être traité par des méthodes élaborées spécifiquement. Outre les performances métrologiques de ces instruments, une attention particulière a été portée à d’autres paramètres tels que la simplicité de mise en œuvre, l’autonomie, la portabilité, la fiabilité de communication (GSM, Wifi, Bluetooth, filaire, …), la convivialité des applications de récupération des données en tenant compte de l’objectif recherché. Chaque système a fait l’objet d’une fiche d’évaluation par polluant mesuré. Cette fiche inclut un descriptif technique succinct, un tableau récapitulatif des performances métrologiques, un radar « papillon » affichant des notations de 0 à 5 pour 8 critères qualitatifs ou quantitatifs, les relevés des séries temporelles de chacun des réplicas testés comparés aux données de l’instrument pris en référence, les graphiques de corrélation, et enfin un avis général. Il est important de rappeler que les systèmes micro-capteurs ont été testés en conditions fixes. Ainsi, les résultats obtenus ne peuvent pas être extrapolés à une mise en œuvre en mobilité. Par ailleurs, les radars d’évaluation construits pour cette évaluation donnent une vision de l’ensemble des critères de performance à prendre en compte qui ont un poids plus ou moins important selon l’usage auquel les micro-capteurs sont destinés. En termes de perspectives de ces travaux et afin de compléter cette première évaluation, un second essai d’aptitude a été réalisé durant l’été 2018 afin de tenir compte d’un potentiel effet de saisonnalité, notamment dans la composition de la matrice d’air (concentrations plus élevées en O3 et moins élevées en NO2 et PM). Ces résultats seront disponibles courant 2020. Néanmoins, la dépendance des conditions environnementales ne permet d’évaluer les systèmes capteurs que dans des situations très précises. Il semble donc nécessaire pour une évaluation complète des systèmes de mesures de pouvoir combiner la complexité d’une matrice réelle aux spécificités de concentrations contrôlées. Ainsi, une étude sur la faisabilité d’un dopage de matrice réelle par des mélanges gazeux et particulaires est en cours de réalisation par le LCSQA/Ineris   Results of the 1st French Intercomparison Exercise for Air Quality Monitoring sensors (EAµC) The emergence of connected sensors on the market led the French national air quality monitoring network to focus on the reliability of these new devices. Currently, no national or European normative framework is able to establish a comparison between the performances of the commercially available devices and the reference measurement systems. This first national intercomparison campaign of fixed site gas and particulate sensors coordinated by the French Central Laboratory of Air Quality Monitoring (Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air LCSQA) follow the works initiated two years ago in laboratory to determine the performance characteristics of sensors[1]. These works gave a better understanding of the effects of different measurement parameters on the sensors’ systems, though it is still difficult to reproduce all the measurement interferent in laboratory. That’s the reason why the field tests using a direct comparison with reference measurements help to get a better representativeness of these effects. The purpose of this test, carried out from early January to mid-February 2018, was to test numerous sensor systems under real conditions, on an urban typology site, in order to evaluate their ability to monitor the main pollutants of interest for ambient air: nitrogen dioxide (NO2), ozone (O3) and particulate matter (PM2.5 and PM10). Led by the LCSQA/IMT Lille Douai on the air quality monitoring station of its research centre, this test gathered 16 participants who in total implemented 44 systems in total, including replicas. 17 systems coming from different origin and with different design (France, Netherlands, United-Kingdom, Spain, Italy, Poland, United States). The available systems were provided by manufacturers, distributors or volunteer users working in the national monitoring network (Approved Air Quality Monitoring Association, AASQA and members of the LCSQA). They presented different usage hystory. This test has been made in accordance with the established practice for the organization of inter-laboratory comparisons or proficiency test. Each system is thus identified through a unique alphanumeric code. The results obtained were first summarized[2] in 2018 with a focus on the NO2, O3 and PM2.5 data. This first work has then been completed by the evaluation of PM1 et PM10 data and the waiver of confidentiality for a part of the participants in order to establish a correlation list between alphanumeric code and participant. This document presents the implemented methodology including a comparison between the qualitative ratings and the results for all pollutants studied. It also includes all the individual evaluation sheets produced, with all the figures as described below. The entire data set have been then processed by the LCSQA/Ineris in comparison with the reference measurement instruments or equivalent methods. More than 70 million of minute data had to be processed using methods specifically developed. Besides the metrological performances of these systems, a careful attention was paid to other parameters such as an easy implementation, autonomy, portability, reliability of the communication (GSM, Wi-Fi, Bluetooth, wired connexion, ...), data recovery friendliness taking into account the target objective. An evaluation sheet for each system and each individual pollutant has been produced. Each sheet includes a brief technical description, a summary table of the metrological performances, a “butterfly” radar presenting ratings from 0 to 5 for 8 qualitative or quantitative criteria, time series data for each of the tested replicas compared with the selected reference instrument’s data, correlation graphs and finally a general comment. It must be reminded that the sensors systems have been tested in fixed-conditions. The results obtained can’t be extrapolated to a mobile implementation. Moreover, the evaluation radars built for this exercise give a vision of all the performance criteria that must be taken into account, and which are more or less essential depending on the intended use of the sensors. In terms of work’s perspective, and in order to compete this first evaluation, a second intercomparison campaign has been made during summer 2018 in order to consider a potential seasonality effect, in particular within the air matrix composition (higher concentrations of O3 and lower concentrations of NO2 and PM). These results will be made available during 2020. Nevertheless, dependence on environmental conditions means that sensor systems can only be evaluated in very specific situations. In order to get a complete systems evaluation, it is then necessary to be able to combine the complexity of a real air matrix to the specifications of controlled concentrations. A study on the feasibility of enhanced ambient air matrix with gaseous and PM mixtures is being carried out by LCSQA/Ineris.   [1] N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE, Protocole de détermination des caractéristiques de performance métrologique des micro-capteurs - étude comparative des performances en laboratoire de micro-capteurs de NO2, Rapport LCSQA, mars 2017. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/2016/mines-douai/protocole-determination-caracteristiques-performance-metrologique-micro-cap N. REDON, S. CRUNAIRE, B. HERBIN, E. MORELLE, F. GAIE-LEVREL, T. AMODEO, Faisabilité de la mise en œuvre d'un protocole pour l'évaluation en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires, Note technique LCSQA, juillet 2018. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/faisabilite-de-la-mise-en-oeuvre-dun-protocole-pour-levaluation-en-laboratoire-de-micro [2] S. CRUNAIRE, N. REDON et L. SPINELLE, 1er Essai national d’Aptitude des micro-Capteurs (EAµC) pour la surveillance de la qualité de l’air : synthèse des résultats, Rapport LCSQA DRC_18_174307_09689A, novembre 2018. https://www.lcsqa.org/system/files/rapport/LCSQA2017-CILmicrocapteurs-synthese_resultats.pdf      

Le développement de plus en plus rapide des technologies de vol autonome attire l'attention de nombreux secteurs économiques mais également de divers domaines scientifiques. La diversité des drones aériens associée au faible encombrement et faible poids des capteurs pour la mesure de qualité de l'air laisse envisager des applications comme par exemple la possibilité d'instrumenter des zones difficiles d'accès avec des instruments classiques et/ou de réaliser des profils verticaux de concentration des principaux polluants en zones urbaines et rurale dans les 200 premiers mètres d’altitudes où les régimes chimiques varient très fortement à cause des processus de dispersion (très influencés par la rugosité du terrain) et d’émissions. Cependant, l'utilisation de capteurs pour la mesure de qualité de l'air en mobilité, de plus soumis à des changements rapides de niveaux de concentrations et de conditions climatiques, mérite d'être évaluée sur le plan métrologique. Ainsi, l'Ineris a réalisé une première étude de faisabilité de ce type de couplage pour la mesure des particules, portant sur l’évaluation de l’impact d'un drone multirotor sur la mesure des capteurs PM, via l’influence de la distance entre le drone et les systèmes capteurs. Pour ce faire, le choix a été fait de prendre comme référence des mesures effectuées au moyen d'un compteur optique FIDAS. Ce dernier a été installé sur une Plateforme Elévatrice Mobile de Personnes (PEMP) de 18 mètres, en prenant soin d'installer les capteurs de PM à bas cout au même niveau que la tête de prélèvement du FIDAS. Le choix d'installer les capteurs et l'instrument de référence sur la même plateforme a été fait afin de faire varier, d’une part la distance entre une source de PM et les systèmes de mesure et d’autre part, la distance entre les systèmes de mesure et le drone. Les résultats obtenus lors de cette étude ont montré la possible influence du drone multirotor sur une mesure effectuée à l'aide de capteurs. Si la comparaison des concentrations mesurées par capteurs et par FIDAS sur des niveaux de concentrations faibles en PM (air ambiant, PM1 et PM2,5 3 et PM10 3) n’a pas mis en évidence d’impact du drone multirotor (ratio mesure capteur/FIDAS non affecté par la distance du drone), cette même comparaison à des concentrations plus élevées (50 µg/m3 en moyenne) a mis en évidence, un impact de la distance du drone multirotor par rapport aux capteurs. Ainsi, une distance minimale à respecter de 2 m entre les capteurs et le drone multirotor a été estimée sur la base des essais menés.     Coupling drones/sensors: feasibility study for an application to air quality monitoring   The fast development of autonomous flight technologies is attracting the attention of many economic sectors but also of various scientific fields. The diversity of unmanned aerial vehicles (UAV commonly named drone) associated with the small size and low weight of sensors for air quality monitoring suggests applications such as the possibility of instrumenting hard-to-reach areas with conventional instruments and/or of carrying out vertical concentration profiles of the main pollutants in urban and rural areas in the first 200 metres of altitude where chemical regimes vary very strongly due to dispersion processes (highly influenced by the roughness of the terrain) and emissions. However, the use of sensors to measure air quality in mobility, which are also subject to rapid changes in concentration levels and climatic conditions, need to be evaluated from a metrological point of view. Thus, Ineris carried out a first feasibility study of this type of coupling for PM measurement, focused on the evaluation of the impact of a multi-rotor UAV on the measurement of PM sensors, via the influence of the distance between the UAV and the sensor systems. To do this, the choice was made to use measurements taken using a FIDAS optical counter as a reference. The latter was installed on an 18-metre Mobile Elevating People Platform (MEWP), taking care to install the low-cost PM sensors at the same level as the FIDAS sampling head. The choice to install the sensors and the reference instrument on the same platform was made in order to vary the distance between a PM source and the measurement systems on one hand, and the distance between the measurement systems and the UAV on the other. The results of this study showed the possible influence of the multi-rotor UAV on a sensor-based measurement. While the comparison of concentrations measured by the sensors and by the FIDAS on low PM concentrations (ambient air, PM1 and PM2.5 3 and PM10 3) did not showed any significant impact of the multi-rotor UAV (sensor/FIDAS measurement ratio not affected by the distance of the UAV), this same comparison at higher concentrations (50 µg/m3 on average) revealed an impact of the distance of the multi-rotor UAV from the sensors. Thus, a minimum distance of 2 m between the sensors and the multi-rotor UAV was estimated based on this first feasibility study.

D’une manière générale, il est admis que les émissions anthropogéniques représentent entre 50 et 70 % du mercure total émis dans l’atmosphère1 En 2009, toutes sources confondues, les émissions atmosphériques de mercure s’élèvent en France à 3,9 t avec pour principaux contributeurs les activités industrielles suivantes. 2 1 - Chimie 24 % : 2 - Minéraux non métalliques, matériaux de construction 16 % 3 - Autres secteurs de la transformation d’énergie 15 % 4 - Traitement des déchets 14 % 5 - Métallurgie des métaux ferreux 5,5 % Les niveaux de concentrations3 2 - 10 ng/m3 en milieu rural.du mercure gazeux généralement observés au niveau mondial sont : 10 - 20 ng/m3 en milieu urbain. >20 ng/m3 et jusqu’à plusieurs centaines de ng/m3 pour les sites industriels. On notera que l’INERIS a retenu et pris en compte la valeur toxicologique de référence du mercure élémentaire de 30 ng/m3 pour l’évaluation du risque sanitaire par inhalation4 Les campagnes effectuées par le LCSQA/INERIS et les AASQA entre 1999 et 2009 ont pour la plupart mis en évidence l’impact des sites d’exploitation sources d’émission de mercure sur le niveau de pollution atmosphérique et d’exposition des populations. Pour les sites les plus contaminés, elles ont permis d’engager de nouvelles campagnes de confirmation ou d’approfondissement des observations effectuées. . Il en ressort que : • Les niveaux de fond nationaux sont similaires aux valeurs observées en Europe. • La moyenne des concentrations par campagne est comprise pour la plupart d’entre elles entre 1 et 5 ng/m3 (sauf sites chloriers). • Dans certains cas, on note la présence de pics ponctuels voire multiples (industries du chlore, fonderies) qui peuvent conduire au dépassement de la VTR du mercure élémentaire sur la durée de la campagne de mesures. 1 source Evaluation mondiale du mercure PNUE 2002 2 extraits du rapport CITEPA 2010 - Emissions dans l’air en France - Substances relatives à la contamination par les métaux lourds, et INERIS - Portail Substances Chimiques – Fiche Mercure 3 Ambient air pollution by mercury – Position Paper de 2001 4 Valeur Toxicologique de Référence pour une exposition vie entière hors population à risque – sources OEHHA 2008, et INERIS - Portail Substances Chimiques – Fiche Mercure On aura noté que les informations disponibles dans IREP se limitent aux installations émettrices dépassant le seuil réglementaire d’émission de 10 kg/an, et ne constituent pas un unique moyen pour identifier les sources au niveau national. Le comportement anormal d’un analyseur d’ozone par rapport à d’autres instruments de même type soumis au même contexte de mesure peut constituer un indice sur la proximité d’une source. Les études engagées ont enfin permis d’identifier l’activité de démantèlement d’un site chlorier comme source potentielle. Il conviendra à l’avenir d’intégrer cette information dans la perspective de la mutation technologique prochaine des siteschloriers vers le procédé à membrane.L’ensemble de ces éléments de réflexion, associés aux exigences de la4ème Directive-fille et des normes EN 15852 et EN 15853, nous conduisent auxrecommandations ci-dessous : • La surveillance du mercure doit mettre en oeuvre un système de mesureautomatique fonctionnant sur le principe de la CVAFS, de la CVAAS ou del’AAS Zeeman (norme EN 15852). • L’article 9 de la 4ème Directive-fille demande l’implantation d’une station de fond pour 100 000 km2. Dans ces conditions, la surveillance serait à mettre en place sur les 6 plateformes rurales de fond nationales. • Les autres typologies de site, industrielle notamment, ne font pas l’objet derecommandations dans la Directive si ce n’est dans l’annexe III traitant de la macro-implantation. Au regard des conclusions des multiples campagnes de mesures réalisées sur le territoire français, il apparaît nécessaired’étendre le dispositif de surveillance aux sites urbains et aux sites deproximité industrielle. Il est donc proposé dans un premier temps deprocéder à des campagnes de mesures préliminaires au voisinage de sources industrielles. Pour ce faire, les éléments d’informations regroupésdans les bases de données IREP et BDREP sont à intégrer dans leprocessus d’identification et de sélection des sources à investiguer enterme de contribution à la pollution atmosphérique et donc à l’exposition des populations. On rappellera que la plupart des sources ayant conduit à des concentrations élevées en mercure sont d’origine diffuse. Laconnaissance des DREAL et des AASQA de la couverture industriellerégionale constitue également un élément déterminant dans l’identification des sources potentielles. • La surveillance de ces sites est à réaliser durant 2 mois par an répartis sur des périodes représentatives du fonctionnement et du profil d’émission del’exploitation visée. On optera pour un suivi en 2 campagnes, l’une d’étél’autre d’hiver afin d’intégrer les variations et tendances saisonnières. • Compte-tenu de la valeur toxicologique de référence de 30 ng/m3 pourl’exposition « vie entière » des populations, il conviendra de reconduire la surveillance des sites concernés lorsque la concentration moyenne calculéelors des campagnes préliminaires dépassera ce seuil. Le cas échéant, cette surveillance pourra être étendue au-delà de 2 mois/an afin d’affinerl’estimation du niveau d’exposition de la population. Le cas échéant,lorsque des actions correctives seront demandées par les DREAL, cescampagnes complémentaires permettront d’apprécier l’influence del’application des MTD dans les exploitations concernées sur le niveaud’exposition des populations. • Il est recommandé de coupler la surveillance du mercure dans les dépôts àcelle du mercure gazeux, la durée totale des campagnes devant être de 4mois par an minimum, découpés en périodes de 1 à 4 semaines. Enpratique, elle demande un échantillonnage doublé voire triplé afin d’écarter les valeurs aberrantes obtenues lors de la contamination d’un échantillon, et la mise en oeuvre de collecteurs dédiés au mercure ou fonctionnant endécalé par rapport aux autres métaux. Cette surveillance est à mettre en place sur les 6 sites de mesures rurales nationales, puis lors descampagnes préliminaires dans le cas des autres types de sites.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) sont tenues de participer régulièrement aux essais d'intercomparaison (destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air) mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 16 de l’arrêté modifié du 19 avril 2017). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un exercice d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2019 sur l’hippodrome de Parilly à Lyon. Il a réuni 8 participants (7 AASQA et le LCSQA/INERIS) et 7 moyens mobiles (AirBreizh partageant le moyen mobile d’Air Pays de la Loire équipé de 2 têtes de prélèvement indépendantes) le tout constituant un parc de 39 analyseurs. L’exercice d’intercomparaison n’a pu être réalisé sur l’ozone, le générateur d’ozone haute concentration de l’INERIS étant tombé en panne lors de l’installation du matériel. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA en conditions réelles. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et permettant la détermination des z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour les participants. Les z-scores des participants sont compris entre ±2 sauf ceux du Laboratoire 8 concernant le CO pour qui le z-score est de -2,3 sur le palier 1 (1,5 ppm) et -2,4 sur le palier 2 (2 ppm). On notera que depuis 2008, les résultats obtenus en termes d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national.

Le Dicamba, le Piclorame et le Quinmérac font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le laboratoire prestataire (IANESCO) pour les analyses des échantillons de la CNEP ne disposant pas de méthode d’extraction et d’analyse de ces composés à rechercher sous forme de sel, l’objectif de ces travaux était de développer une technique d’extraction et d’analyse spécifique en s’appuyant si possible sur la méthode mise en œuvre pour le glyphosate basée classiquement sur une extraction en phase aqueuse. Les performances analytiques obtenues avec une extraction à l’eau acidifiée permettent d’atteindre des limites de quantification inférieures à 1 ng/m3 sans avoir à concentrer l’extrait. L’utilisation de l’eau comme solvant d’extraction permet également d’éviter de passer par une étape de changement de solvant avant l’analyse, ce qui minimise les pertes par évaporation et de gagner en temps d’analyse. La méthode d’extraction est identique à celle du glyphosate et permet donc de réaliser son dosage en parallèle sans avoir la nécessité de réaliser un prélèvement dédié. La stabilité des prélèvements est vérifiée jusqu’à J17 pour le piclorame et le quinmérac alors que le dicamba présente une légère perte lors des premiers jours, autour de 15%, pour se stabiliser jusqu’à J17. Les extraits d’échantillons de filtres restent stables jusqu’à J90.  Il est donc préconisé de réaliser l’extraction des filtres 24H après le prélèvement puis, le cas échéant, de stocker les extraits pendant jusqu’à 90 jours maximum pour analyse ultérieure.       Abstract: Analysis of glyphosate, glufosinate and AMPA by LC/MS/MS Dicamba, Picloram and Quinmerac are included in the list of targeted substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by Anses, the AASQA network and Ineris as a member of the LCSQA, between June 2018 and June 2019. The contractor laboratory (IANESCO) for the analyses of CNEP samples does not have an appropriate method for the extraction and the analysis of these compounds, searched in the form of salt. The objective of this work was to develop a specific extraction and analysis technique based, if possible, on the method used for glyphosate. The analytical performance obtained with an extraction using acidified water allows to attain a quantification limit lower than 1 ng/m3 without the need to concentrate the extract. Using water as an extraction solvent avoids going through a solvent change step before analysis, minimizes evaporative losses and saves analysis time. The extraction method is identical to that used for glyphosate and therefore allows to carry out its dosage in parallel without the need to carry out a dedicated sampling. The stability of the samples is checked until J17 for picloram and quinmerac while dicamba shows a slight loss in the first days, around 15%, then tend to stabilize until J17. Extracts from filter samples remain stable until J90. It is therefore recommended to extract the filters 24 hours after sampling and then store the extracts up to 90 days, if necessary, for further analysis.

Cette présentation technique fait un point sur l’état du dispositif de surveillance. Elle donne des éléments d’évaluation de la conformité de ce dispositif en relation avec les directives 2004/107/CE et 2008/50/CE en nombre et type de stations, par zone administrative de surveillance (ZAS) pour l’année 2021 (voir fichier excel ci dessous). Les non conformités identifiées dans le bilan précédent (conformité pour l'année 2019) ainsi que les évolutions permettant de les résoudre ont fait l'objet d'une attention particulière. National Air Quality Monitoring Compliance - Year 2021 & 2022 Trends The proposed presentation concerns the compliance of the French monitoring system, in number and type of stations used, by administrative monitoring area for the year 2021 and in accordance with the European directives. It is based on the Excel file entitled "Suivi_Conformité_2020-2021" which is attached. Particular attention has been paid to the non-compliances identified in the previously established assessment (compliance for the year 2019) and to their developments.

L'objectif de cette étude était d’organiser une comparaison interlaboratoires afin de tester l’aptitude des laboratoires à analyser différents types de tubes (passifs et actifs) susceptibles d’être utilisés par les AASQA pour effectuer leurs prélèvements, à partir de leur propre méthode d’analyse. Cette comparaison interlaboratoires était constituée de trois parties : Analyse de tubes (Carbopack X, Carbograph 4) chargés en actif par le LNE en benzène, toluène, éthylbenzène, m-xylène et o-xylène par voie gazeuse à partir d’un mélange gazeux de référence du LNE, Analyse de tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS sur site par prélèvement passif, Analyse de tubes (Carbopack X) chargés par l’INERIS par prélèvement actif sur site à l’aide d’un système de dopage « pieuvre ». Les résultats de la comparaison interlaboratoires portant sur l’analyse des tubes chargés par le LNE montrent que sur les sept laboratoires participants, cinq d’entre eux (A, C, E, F et G) obtiennent des résultats satisfaisants pour tous les composés sur les deux adsorbants (Carbograph 4 et Carbopack X). Les deux autres laboratoires (B et D) présentent des résultats souvent sous-estimés et dispersés. Le laboratoire B sous-estime les masses chargées de l’ordre de 20 % en m-xylène, de 10 % pour les autres composés, et présente des résultats très dispersés en toluène (écarts relatifs compris entre – 13 et 62 %), et ce quel que soit l’adsorbant (Carbopack X ou Carbograph 4). Selon le calcul des écarts normalisés, les résultats sont satisfaisants pour l’analyse du benzène, de l’éthylbenzène et de l’o-xylène, un peu plus nuancés pour le toluène et le m-xylène.  Le laboratoire D montre des résultats dispersés (écarts relatifs aussi bien positifs que négatifs) et globalement sous-estimés pour la majorité des composés sur les deux adsorbants. Le composé m-xylène est particulièrement sous-estimé avec un écart relatif d’environ – 70  % et un écart normalisé de – 12. A partir du calcul des écarts normalisés, l’analyse du benzène peut être jugée comme juste, de même que l’o-xylène. Cela n’est pas le cas pour le toluène, l’éthylbenzène et le m-xylène. Les résultats de la comparaison interlaboratoires portant sur l’analyse des tubes chargés par l’INERISmontrent que sur les septlaboratoires participants, cinq d’entre eux (A, C, E, F et G) obtiennent des résultats satisfaisants pour tous les composés sur les deux adsorbants (Radiello 145 et Carbopack X). Quelques tubes ont cependant des résultats discutables. Etant donné que ces mêmes laboratoires ont fourni des résultats justes lors de la comparaison avec les tubes chargés par le LNE, cela nous laisse penser que ces erreurs ne proviennent pas d’un problème analytique mais sont liées au chargement du tube en lui-même. En effet, le chargement sur site est une méthode de chargement moins reproductible que le chargement actif par voie gazeuse mis en place par le LNE. Le laboratoire B présente des résultats globalement satisfaisants sur l’adsorbant Radiello 145 chargés sur site en passif, mais non satisfaisants pour ceux prélevés en actif sur l’adsorbant Carbopack X. Une forte sous-estimation des masses est constatée pour tous les composés. Le laboratoire D obtient des résultats plus contrastés selon les composés et l’adsorbant. Par exemple le toluène est analysé de façon juste uniquement sur l’adsorbant Carbopack X ; le benzène et l’éthylbenzène sont analysés de façon juste uniquement sur l’adsorbant Radiello 145 ; l’o-xylène quant à lui est bien estimé sur les deux adsorbants. De plus, une très forte sous-estimation est toujours rencontrée pour le m+p-xylène. Cela laisse penser à un problème d’identification du pic ou un mauvais étalonnage.