Recherche pour LNE

Depuis 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Cette chaîne est constituée de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 6) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans ce cadre, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) et vérifie une fois par an la qualité des étalons « air zéro » de chaque laboratoire d’étalonnage. Le LCSQA-LNE raccorde par ailleurs directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, compte tenu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA. Le tableau suivant résume les étalonnages effectués depuis 2018 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX). La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 en 2020 s’explique par la crise sanitaire.   Bilan global de l'ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2018     Nombre annuel d’étalonnages   2018 2019 2020 2021 2022 Raccordements LNE/ Niveaux 2 134 121 93 106 106 Raccordements BTEX 21 27 21 20 16 Raccordements LCSQA 36 35 21 18 50 Vérification de l’air zéro - - - 9 10 Raccordements ATMO Réunion 1 16 13 10 9 Raccordements HAWA Mayotte - - - - 12   Somme des raccordements 207 196 145 174 198 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2017 Ce rapport fournit également un retour d’expérience sur la campagne de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring Since 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". This chain is made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 6 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3. In this framework, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards every 6 months and checks the quality of the air zero standards once a year for each calibration laboratory. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzene and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because of the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA. The following table summarizes the calibrations carried out since 2018 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX). The decrease in the number of LCSQA-LNE/Levels 2 calibrations in 2020 is explained by the health crisis.   Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2018     Annual number of calibrations   2018 2019 2020 2021 2022 LNE/ Level 2 134 121 93 106 106 BTEX 21 27 21 20 16 LCSQA 3 36 35 21 18 Zero air - - - - 9 ATMO Réunion 15 16 13 10 9 HAWA Mayotte - - - - 12   Sum 207 196 145 174 198 Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2017 This report also provides feedback on the campaign for the quantification of NO, NO2, SO2 and CO impurities in zero air in cylinders used by the AASQA.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) et vérifie une fois par an la qualité des étalons Air zéro de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le Ministère chargé de l'Environnement qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2017 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX).       Nombre annuel d’étalonnages   2017 2018 2019 2020 2021 Raccordements LNE/ Niveaux 2 183 134 121 93 106 Raccordements BTEX 22 21 27 21 20 Raccordements LCSQA 38 36 35 21 18 Vérification de l’air zéro - - - - 9 Raccordements ATMO Réunion 15 16 13 10 9 Raccordements HAWA Mayotte - - - - 12   Somme des raccordements 258 207 196 145 174 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2017 Le tableau montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 174 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX) en 2021. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est due d’une part, à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour les polluants gazeux SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3 et d’autre part, à la crise sanitaire. Ce rapport fournit également un retour d’expérience sur la campagne de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA et les éléments nécessaires au renouvellement du parc d’analyseurs utilisés pour les raccordements des étalons du dispositif de surveillance de la qualité de l’air.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring In 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". Given the large number of French Air Quality Monitoring Networks (AASQA), it was unreasonable to consider a direct traceability of all gas analyzers in monitoring stations to national reference standards, despite the obvious metrological benefits of this procedure. To overcome this difficulty, it was decided to set up intermediate calibration procedures managed by a limited number of regional or multi-regional calibration laboratories (also known as Levels 2) selected from among the actors in the air quality monitoring system. As a result, these national metrological traceability chains are made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 7 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3.   As part of these national metrological traceability chains, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards every 6 months and checks the quality of the Air Zero standards once a year for each calibration laboratory. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzène and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because given the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA, it was decided in accordance with the Ministry of Environment that it was not necessary to create a national metrological traceability chain with 3 levels.   The following table summarizes the calibrations carried out since 2017 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX).       Annual number of calibrations   2017 2018 2019 2020 2021 LNE/ Level 2 183 134 121 93 106 BTEX 22 21 27 21 20 LCSQA 38 36 35 21 18 Zero air - - - - 9 ATMO Réunion 15 16 13 10 9 HAWA Mayotte - - - - 12   Sum 258 207 196 145 174 Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2017 The table shows that the LCSQA-LNE performed 174 calibrations for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX) in 2021. The decrease in the number of calibrations for Levels 2 compared to 2017-2018 is due on the one hand to the decision to increase the calibration frequency between LCSQA-LNE and Levels 2 from 3 months to 6 months for the gas pollutants SO2, CO, NO/NOx, NO2 and O3 and on the other hand to the Coronavirus disease.   This report also provides feedback on the campaign for the quantification of NO, NO2, SO2 and CO impurities in zero air in cylinders used by the AASQA and the elements necessary for the renewal of the analysers used for the calibrations of the standards from the air quality monitoring system.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le ministère en charge de l'environnement qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2016 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages   2016 2017 2018 2019 2020 Raccordements LNE/ Niveaux 2 206 183 134 121 93 Raccordements BTEX 31 22 21 27 21 Raccordements LCSQA 32 38 36 35 21 Raccordements ATMO Réunion 14 15 16 13 10   Somme des raccordements 283 258 207 196 145                    Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2016   Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 145 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2019. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3) et à la crise sanitaire. Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2020 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring In 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". Given the large number of French Air Quality Monitoring Networks (AASQA), it was unreasonable to consider a direct traceability of all gas analyzers in monitoring stations to national reference standards, despite the obvious metrological benefits of this procedure. To overcome this difficulty, it was decided to set up intermediate calibration procedures managed by a limited number of regional or multi-regional calibration laboratories (also known as Levels 2) selected from among the actors in the air quality monitoring system. As a result, these national metrological traceability chains are made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 7 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3. As part of these national metrological traceability chains, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards for each calibration laboratory every 6 months. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzène and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because given the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA, it was decided in accordance with the Ministry of Environment that it was not necessary to create a national metrological traceability chain with 3 levels. The following table summarizes the calibrations carried out since 2016 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO and BTEX).       Annual number of calibrations   2016 2017 2018 2019 2020 LNE/Level 2 206 183 134 121 93 BTEX 31 22 21 27 21 LCSQA 32 38 36 35 21 Atmo Réunion 14 15 16 13 10   Sum 283 258 207 196 145                                Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2016 The table shows that the LCSQA-LNE performed 145 calibrations for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO and BTEX) in 2020. The decrease in the number of calibrations for Levels 2 compared to 2017-2018 is due to the decision to increase the calibration frequency between LCSQA-LNE and Levels 2 from 3 months to 6 months for all gas pollutants (SO2, CO, NO/NOx, NO2 and O3) and the Coronavirus disease. This report also summarizes the technical problems encountered in 2020 by the LCSQA-LNE during calibrations.

L'objectif de cette étude était d’effectuer des comparaisons interlaboratoires (CIL) entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait ainsi circuler dans les stations de mesure des AASQA des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie. Les valeurs mesurées par les AASQA sont ensuite comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE. La CIL réalisée en 2023 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Madininair, Atmo Hauts-de-France, Air Breizh, Qualitair Corse, Atmo Guyane, APL, Lig’Air, Atmo Réunion et Atmo Occitanie pour les composés NO/NOx, CO, NO2 et SO2 et les réseaux de mesure Atmo Grand Est, Atmo Normandie, Atmo Hauts de France, Atmo Occitanie, AtmoSud, Atmo Réunion, Atmo Nouvelle Aquitaine et Qualitair Corse pour l’ozone. Les résultats sont traités en calculant les écarts normalisés (En) à partir des fractions molaires et des incertitudes associées mesurées par les AASQA et par le LCSQA –LNE. Lorsque l’En est strictement inférieur à 1, l'écart est considéré comme non significatif et les fractions molaires du LNE et du Niveau 3 comme non significativement différentes. Dans le cas contraire, l'écart est considéré comme significatif et il faut rechercher les causes de l’anomalie. Polluant Nombre de mesures Nombre de En supérieur à 1 SO2 15 avant réglage* 15 après réglage* 0 CO 9 avant réglage* 9 après réglage* 1 mesure avant réglage* => Réseau G 1 mesure après réglage* => Réseau G NO/NOx 28 avant réglage* 28 après réglage* 0 NO2 27 avant réglage* 27 après réglage* 1 mesure avant réglage* => Réseau I 1 mesure après réglage* => Réseau A O3 38 Réseau 4 (1 mesure) (*) Avant ou après réglage de l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3   En conclusion, globalement, la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2, de CO et O3 aux étalons de référence fonctionne correctement. Toutes les AASQA concernées par des écarts normalisés supérieurs à 1 ont mené des investigations et apporté des éléments pour expliquer les causes des anomalies.   Quality control of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring   The objective of this study was to organize inter-laboratory comparisons (ILCs) between the LCSQA-LNE and the Air Quality Monitoring Networks (AASQA) to ensure that the national metrological traceability chain works properly and to detect any problems that need corrective actions. The LCSQA-LNE circulates, in monitoring networks, gas mixtures (NO/NOx, CO, NO2 and SO2) in cylinders with unknown amount fractions and a portable ozone generator delivering a gas mixture at a defined amount fraction. The values measured by the AASQA are compared with LCSQA-LNE reference values. The ILCs carried out in 2023 involved the following monitoring networks: Madininair, Atmo Hauts-de-France, Air Breizh, Qualitair Corse, Atmo Guyane, APL, Lig’Air, Atmo Réunion and Atmo Occitanie for the compounds NO/NOx, CO, NO2 and SO2 and the monitoring networks: Atmo Grand Est, Atmo Normandie, Atmo Hauts de France, Atmo Occitanie, AtmoSud, Atmo Réunion, Atmo Nouvelle Aquitaine and Qualitair Corse for ozone. The results are processed by calculating the normalized deviations (En) from the amount fractions and the associated expanded uncertainties measured by the AASQA and the LCSQA-LNE. When En is strictly less than 1, the deviation is considered insignificant and the amount fractions of the LCSQA-LNE and the AASQA are not significantly different. Otherwise, the deviation is considered significant and the causes of the non-conformity must be investigated. Pollutant Measurements number Number of En higher than 1 SO2 15 before adjustment* 15 after adjustment * 0 CO 9 before adjustment * 9 after adjustment * 1 measurement before adjustment* => Network G 1 measurement after adjustment* => Network G NO/NOx 28 before adjustment * 28 after adjustment * 0 NO2 27 before adjustment * 27 after adjustment * 1 measurement before adjustment* => Network I 1 measurement after adjustment* => Network A O3 38 Network 4 (1 measurement) (*) Before or after adjustment of the analyser with the transfer standard 2-3   In conclusion, overall, the national metrological traceability chain set up to ensure the traceability of SO2, NO/NOx, NO2, CO and O3 measurements to national reference standards works properly. All the Air Quality Monitoring Networks concerned by normalized deviations greater than 1 have carried out investigations and provided elements to explain the causes of the anomalies.

L'objectif de cette étude était d’effectuer des comparaisons interlaboratoires (CIL) entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait ainsi circuler dans les stations de mesure des AASQA des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie. Les valeurs mesurées par les AASQA sont ensuite comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE. La CIL réalisée en 2022 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Gwad'air, Atmo Bourgogne Franche-Comté, AtmoSud, Hawa Mayotte, Atmo Nouvelle-Aquitaine, Airparif, Madininair, Atmo Grand Est, Atmo Normandie et Atmo AURA pour les composés NO/NOx, CO, NO2 et SO2 et les réseaux de mesure APL, Hawa Mayotte, Lig'Air, Madininair, Atmo AURA, Air Breizh, Atmo BFC et Airparif pour l’ozone. Les résultats sont traités en calculant les écarts normalisés (En) à partir des fractions molaires et des incertitudes associées mesurées par les AASQA et par le LCSQA –LNE. Lorsque l’En est strictement inférieur à 1, l'écart est considéré comme non significatif et les fractions molaires du LNE et du Niveau 3 comme non significativement différentes. Dans le cas contraire, l'écart est considéré comme significatif et il faut rechercher les causes de l’anomalie.   Quality control of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring   The objective of this study was to organize inter-laboratory comparisons (ILCs) between the LCSQA-LNE and the Air Quality Monitoring Networks (AASQA) to ensure that the national metrological traceability chain works properly and to detect any problems that need corrective actions. The LCSQA-LNE circulates, in monitoring networks, gas mixtures (NO/NOx, CO, NO2 and SO2) in cylinders with unknown amount fractions and a portable ozone generator delivering a gas mixture at a defined amount fraction. The values measured by the AASQA are compared with LCSQA-LNE reference values. The ILCs carried out in 2022 involved the following monitoring networks: Gwad'air, Atmo Bourgogne Franche-Comté, AtmoSud, Hawa Mayotte, Atmo Nouvelle-Aquitaine, Airparif, Madininair, Atmo Grand Est, Atmo Normandie and Atmo AURA for the compounds NO/NOx, CO, NO2 and SO2 and the monitoring networks: APL, Hawa Mayotte, Lig'Air, Madininair, Atmo AURA, Air Breizh, Atmo BFC and Airparif for ozone. The results are processed by calculating the normalized deviations (En) from the amount fractions and the associated expanded uncertainties measured by the AASQA and the LCSQA-LNE. When En is strictly less than 1, the deviation is considered insignificant and the amount fractions of the LCSQA-LNE and the AASQA are not significantly different. Otherwise, the deviation is considered significant and the causes of the non-conformity must be investigated. In conclusion, overall, the national metrological traceability chain set up to ensure the traceability of SO2, NO/NOx, NO2, CO and O3 measurements to national reference standards works properly. All the Air Quality Monitoring Networks concerned by normalized deviations greater than 1 have carried out investigations and provided elements to explain the causes of the anomalies.

Les Matériaux de Référence (MR) permettent d’assurer la traçabilité des mesures et de valider les méthodes analytiques. En 2010, il avait été constaté qu’il n’existait pas de matériaux de référence, en France, disponibles pour la mesure du benzène, du toluène, de l'éthylbenzène et des xylènes (BTEX) en air ambiant par prélèvement sur tubes de Carbograph 4, Carbopack B et Carbograph X. C’est pourquoi, dès 2010, le LNE avait proposé de développer une méthode de chargement de tubes en BTEX à partir d’un mélange gazeux de référence gravimétrique en bouteille (MR gazeux), afin de pouvoir disposer de matériaux de référence de BTEX sur tubes d’adsorbant pouvant être ensuite utilisés notamment pour l'étalonnage des systèmes analytiques et pour l’évaluation des performances des laboratoires à l’analyse des prélèvements de BTEX sur tubes. Par conséquent, l'objectif final est de disposer des tubes chargés suivants : -  Tubes actifs de type Carbopack X chargés en BTEX, -  Tubes passifs de type Radiello  – Carbograph 4 chargés en BTEX, -passifs de type Carbopack B chargés en BTEX.   L'étude menée en 2011 a porté dans un premier temps sur de nouveaux essais menés avec le NPL (laboratoire de métrologie anglais) afin de valider la procédure de chargement des BTEX.La comparaison faite avec le NPL en 2010 avait conduit à des écarts relatifs importants entre les masses chargées par le LNE et par le NPL. Après des recherches, l'explication venait du fait que le NPL appliquait une double correction de la température sur le débit du mélange gazeux servant au chargement des tubes. De nouveaux essais de comparaison ont été réalisés en 2011. Pour les tubes chargés par le NPL et analysés par le LNE, ils ont montré des écarts relatifs plus faibles (de 1 à 4% selon les composés) entre les masses chargées par le NPL et celle analysées par le LNE par rapport aux résultats de la première comparaison (6 à 9%). En revanche, pour les tubes chargés par le LNE et analysés par le NPL, ce problème de double correction n'a pas permis d’expliquer les écarts importants entre les masses chargées par le LNE et les masses analysées par le NPL qui sont de 6 à 13% selon les adsorbants et les composés. Ces écarts pourraient s’expliquer par les méthodes d’étalonnage différentes entre le NPL et le LNE : en effet, le système analytique du NPL est étalonné avec des tubes chargés par voie liquide, alors que celui du LNE est étalonné avec des tubes chargés par voie gazeuse. Néanmoins, il est à noter que le LNE organise actuellement une comparaison européenne dans le cadre d’EURAMET sur cette problématique. Des tubes ont été chargés par le LNE et par le VSL (laboratoire de métrologie hollandais) avec des BTEX à la fin de l’année 2011 et sont en cours d’analyse par différents laboratoires de métrologie européens (METAS en Suisse, le NPL en Angleterre et le JRC en Italie). Les résultats seront disponibles au cours du second semestre 2012. Dans un second temps, le LNE a organisé une campagne d'intercomparaison afin de tester l’aptitude des laboratoires à analyser différents types de tubes (passifs et actifs) susceptibles d'être utilisés par les AASQA pour effectuer leurs prélèvements. Le LNE a réalisé une série de chargement de tubes (Carbograph 4, Carbopack B et X) par voie gazeuse à partir de mélanges gazeux de référence gravimétriques du LNE en mettant en œuvre la méthode développée au cours de l'année 2010. L'INERIS a réalisé l'autre série de chargement en chambre d'exposition à une concentration en BTEX constante, maîtrisée et contrôlée (par analyseur en continu) afin de mimer au mieux un prélèvement passif et de fournir aux laboratoires des matériaux d’essais aussi proches que possible des tubes prélevés par diffusion. Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par le LNEmontrent que sur les sept laboratoires, seul le laboratoire A présente des résultats très significativement différents des masses chargées sur les tubes pouvant aller jusqu’à des écarts relatifs entre les masses analysées et les masses chargées de 100 % : ceci pourrait s’expliquer par une limite de détection trop élevée par rapport aux masses à analyser, et ce quelque soit l’adsorbant. Cependant, ceci pourrait également provenir d’un problème au niveau de la méthode d’analyse ou d’étalonnage.   Le laboratoire C présente des résultats dispersés pour une même série quelque soient les composés et les adsorbants. Par conséquent, pour le Carbograph 4, les résultats de ce laboratoire sont satisfaisants uniquement pour le m-xylène et quelques tubes pour l’éthylbenzène et l’o-xylène ;  pour le Carbopack B, les résultats sont satisfaisants pour le benzène, le toluène et l’o-xylène, mais pas pour l’éthylbenzène et le m-xylène. Par contre, dans le cas du Carbopack X, tous les résultats obtenus sont justes excepté pour l’un des tubes de benzène, d’éthylbenzène et d’o-xylène.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire E a obtenu des résultats satisfaisants pour le toluène. Pour le benzène et l’o-xylène, malgré des écarts relatifs de respectivement - 5 et 5 %, les incertitudes sont trop faibles pour que tous les résultats puissent être considérés comme justes (deux tubes sur cinq sont corrects). Pour l’éthylbenzène et le m-xylène, les écarts sont très importants avec 25 %. Pour le Carbopack B, il a obtenu des résultats satisfaisants pour le benzène, l’éthylbenzène et l’o-xylène. Pour les deux autres composés, l’écart relatif moyen reste relativement faible (- 5 %), mais comme l’incertitude associée est peu élevée, les résultats ne peuvent pas être tous considérés comme justes. Enfin, les résultats sont satisfaisants pour le Carbopack X pour l’ensemble des composés.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire G a des résultats satisfaisants pour le benzène et le toluène. Pour l’éthylbenzène, le m-xylène et l’o-xylène, les écarts sont assez importants avec -10 % : au vu des incertitudes, les résultats ne peuvent pas être considérés comme justes. Par contre, pour le Carbopack B et le Carbopack X, les résultats sont satisfaisants pour l’ensemble des composés.   Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par l’INERISsont satisfaisants pour les laboratoires B (hormis pour 2 tubes en éthylbenzène), D, E, F, G et H. Le laboratoire A présente des z-scores supérieurs à 3 en valeur absolue pour tous les composés ; les résultats sont donc insatisfaisants. Les résultats montrent qu’il sous estime fortement les masses de BTEX (maximale pour le m-xylène). Le laboratoire C présente des résultats tantôt discutables tantôt non satisfaisants sauf pour l’o-xylène où ils sont tous satisfaisants. Les résultats obtenus lors de l’exercice d’intercomparaison portant sur l’analyse de tubes chargés par le LNE et par l’INERIS sont résumés pour l’ensemble des participants dans les 2 tableaux ci-après. Le premier porte uniquement sur les résultats obtenus pour le benzène qui est le composé réglementé dans la directive européenne 2008/50/CE.   Benzène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X X   X     X D X   X   X   X   E X   X   X   X   F X   X   X   X   G X   X   X   X   H - - - - - - X     Le second porte sur l'ensemble des composés (benzène, toluène, éthylbenzène, o-xylène et m-xylène).   Benzène, toluène, éthylbenzène, m-xylène et o-xylène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X   X X     X D X   X   X   X   E   X   X X   X   F X   X   X   X   G   X X   X   X   H - - - - -   X     Au vu de l’ensemble des résultats obtenus (comparaison bilatérale avec le NPL et comparaisons françaises menées en 2009, 2010 et 2011), la méthode de chargement des tubes d’adsorbant peut être validée.   En conséquence, le LNE est en mesure de mettre à disposition, des laboratoires d’analyse, des matériaux de référence de BTEX sur tubes contenant différents types d’adsorbant (Carbopack B et X, Carbograph 4) pour des masses de BTEX inférieures à 2000 ng.  

L'objectif de cette étude était d’effectuer des comparaisons interlaboratoires (CIL) entre le LCSQA-LNE et les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie dans les AASQA et les valeurs mesurées par les AASQA sont comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE. La CIL réalisée en 2021 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Atmo Guyane, Lig'Air, Qualitair Corse, Atmo Hauts de France, Madininair, APL, Airbreizh, Atmo Réunion et Atmo Occitanie pour les composés NO/NOx, CO, NO2 et SO2 et les réseaux de mesure :Atmo Nouvelle Aquitaine, Qualitair Corse, Atmo Hauts de France, Atmo Occitanie, Atmo Grand Est, Atmo Réunion, Atmo Normandie, Atmo Guyane et Atmo Sud pour l’ozone. Les résultats sont traités en calculant les écarts normalisés (En) à partir des fractions molaires et des incertitudes élargies associées mesurées par les AASQA et par le LCSQA –LNE. Lorsque En est strictement inférieur à 1, l'écart est considéré comme non significatif et les fractions molaires du LCSQA-LNE et de l’AASQA comme non significativement différentes. Dans le cas contraire, l'écart est considéré comme significatif et il faut rechercher les causes de l’anomalie. En conclusion, globalement, la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2, de CO et O3 aux étalons de référence fonctionne correctement.   Quality control of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring   The objective of this study was to organize inter-laboratory comparisons (ILCs) between the LCSQA-LNE and the Air Quality Monitoring Networks (AASQA) to ensure that the national metrological traceability chain works properly and to detect any problems that need corrective actions. The LCSQA-LNE circulates gas mixtures (NO/NOx, CO, NO2 and SO2) in cylinders with unknown amount fractions and a portable ozone generator delivering a gas mixture at a defined amount fraction, in monitoring networks and the values measured by the AASQA are compared with LCSQA-LNE reference values. The ILCs carried out in 2021 involved the following monitoring networks: Atmo Guyane, Lig'Air, Qualitair Corse, Atmo Hauts de France, Madininair, APL, AIRBREIZH, Atmo Réunion and Atmo Occitanie for the compounds NO/NOx, CO, NO2 and SO2 and the monitoring networks: Atmo Nouvelle Aquitaine, Qualitair Corse, Atmo Hauts de France, Atmo Occitanie, Atmo Grand Est, Atmo Réunion, Atmo Normandie, Atmo Guyane and Atmo Sud for ozone. The results are processed by calculating the normalized deviations (En) from the amount fractions and the associated expanded uncertainties measured by the AASQA and the LCSQA-LNE. When En is strictly less than 1, the deviation is considered insignificant and the amount fractions of the LCSQA-LNE and the AASQA are not significantly different. Otherwise, the deviation is considered significant and the causes of the non-conformity must be investigated. In conclusion, overall, the national metrological traceability chain set up to ensure the traceability of SO2, NO/NOx, NO2, CO and O3 measurements to national reference standards works properly.

Les  Matériaux  de  Référence  (MR)  permettent  d’assurer  la  traçabilité  des  mesures  et  de valider les méthodes analytiques. Or, actuellement, il n’existe pas de matériaux de référence,en  France,  disponibles  pour  la  mesure  du  benzène,  du  toluène,  de  l'éthylbenzène  et  des xylènes (BTEX) en air ambiant par prélèvement sur cartouches de Carbograph 4, Carbopack B et Carbograph X.  C’est pourquoi le LNE a proposé de développer une méthode de chargement de cartouches en BTEX à partir d’un matériau de référence gazeux en bouteille, afin de pouvoir disposer de cartouches de référence qui pourront être ensuite utilisées notamment pour l'étalonnage des systèmes analytiques et pour l’évaluation des performances des laboratoires à l’analyse des prélèvements de BTEX sur cartouches.  L'objectif final est de disposer des tubes chargés suivants :   des échantillonneurs actifs de type Carbopack X chargés en BTEX, des échantillonneurs passifs de type Radiello  – Carbograph 4 chargés en BTEX, des échantillonneurs passifs de type Perkin-Elmer – Carbopack B chargés en BTEX. L'étude  menée  en  2010  a  porté  dans  un  premier  temps  sur  le  développement  de  la méthode    d'analyse    des cartouches  chargées en BTEX avec le nouveau chromatographe en phase gazeuse ATD 350 / Clarus 600 (Perkin-Elmer). Après mise en place  et  optimisation  des  paramètres  et  des  conditions  opératoires,  les  performances métrologiques  de  la  méthode  d'analyse  des  cartouches  chargées  en  BTEX  ont  été déterminées sur ce nouvel appareil. Les  premiers  essais  de  répétabilité  et  de  linéarité  ne  conduisaient  pas  à  des  résultats satisfaisants.Cependant, grâce aux modifications apportées au système de prélèvement et à la correction de la valeur de la longueur de la  colonne paramétrée dans le Clarus 600, la répétabilité et la linéarité ont été significativement améliorées et correspondent à notre cahier des charges : la répétabilité est inférieure à 1% et le coefficient de linéarité (R2) est supérieur à 0,999.  Dans un second temps, des essais ont été effectués pour déterminer la justesse de la méthode et pour pouvoir valider l'ensemble du processus (chargement et analyse). Ces essais  ont  consisté  à  analyser  des  cartouches  chargées  en  BTEX  par  le  NPL.  Les  essais réalisés montrent des écarts significatifs entre les masses de BTEX certifiées par le NPL et les masses analysées par le LNE (de l'ordre de 10%). Des essais complémentaires menés au LNE n'ont pas permis d'apporter des explications aux écarts observés entre le NPL et le LNE. Pour poursuivre les investigations, le LNE s'est proposé d'impliquer deux autres laboratoires, à savoir le Laboratoire Interrégional de Chimie du réseau de surveillance de la qualité de l'air en  Alsace  (GIE-LIC)  et  l'Institut  National  de  l'Environnement  Industriel  et  des  Risques (INERIS). Des tubes chargés par le LNE ont été analysés par le NPL, par l'INERIS et le GIE-LIC et des tubes chargés par le NPL ont été analysés par l'INERIS et le GIE-LIC.Concernant  les  tubes  chargés  par  le  LNE,  les  résultats  obtenus  montrent  des  masses analysées par le NPL plus faibles que les masses chargées du LNE pour tous les composés avec  des  écarts  relatifs  allant  de  3%  pour  le  benzène  à  10%  pour  les  xylènes,  ce  qui confirment bien ceux obtenus précédemment. Par contre, les écarts obtenus entre les masses chargées  du  LNE  et  celles  analysées  par  l'INERIS  et  le  GIE-LIC  sont  faibles  (globalement inférieurs à 5 %) par rapport à ceux obtenus entre le LNE et le NPL (de l'ordre de 10 %).Concernant  les  tubes  chargés  par  le  NPL,  il  est  constaté  des  écarts  importants  entre  les masses chargées fournies par le NPL et celles analysées de l’INERIS et du GIE-LIC : ces écarts sont globalement de 10 %, comme ceux constatés entre le LNE et le NPL.Ces essais tendaient donc à montrer que le problème se situait au niveau du NPL. Les différents résultats ont été rapidement communiqués au NPL qui a effectué lui-même un certain nombre de vérifications. A la suite des recherches menées, il s'est avéré qu’ils appliquaient une double correction de la température  sur  le  débit  du mélange  gazeux  passant  à  travers  les  cartouches lors du chargement.  Le  NPL  a  déterminé  que  l'application  de  cette  double  correction  induisait  un écart de 8 à 11% sur les masses chargées. A la suite de ces investigations, dans le cas des tubes chargés par le NPL, les écarts relatifs ont été recalculés entre les masses chargées corrigées du NPL et les masses analysées de l’INERIS et du GIE-LIC : ces calculs conduisent à des valeurs globalement inférieures à 5 %. Les différents essais réalisés ont donc conduit à identifier la cause du problème au niveau du NPL. La correction de ce problème a permis d'obtenir des résultats cohérents entre le NPL, le LNE,  l'INERIS  et  le  GIE-LIC  au  vu  des  incertitudes  :  il  est  à  noter  que  le  NPL  donne  une incertitude de 5 % sur ses masses chargées de BTEX sur cartouches.   Suite  aux  explications  fournies  par  le  NPL,  il  est  prévu  pour  début  2011  de  réaliser  de nouveaux chargements de cartouches au LNE et de les faire analyser par le NPL ; de même, le  NPL  propose  de  remplacer  les  tubes  que  nous  avions  achetés  par  de  nouveaux  tubes chargés en BTEX que le LNE analysera et comparera à des tubes chargés du LNE. L'objectif de ces essais est de finaliser la validation de l'ensemble du processus de mesure comprenant le chargement et l'analyse de  cartouches de BTEX développé par le LNE en 2010 dans le cas des 3 adsorbants (Carbopack X, Carbograph B et Carbograph 4). Les AASQA effectuent régulièrement des prélèvements de BTEX dans l'air ambiant sur des échantillonneurs actifs ou passifs qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. En  2011,  le  LNE  propose  d'organiser  un  exercice  d'intercomparaison  qui  consistera  à  faire analyser par ces laboratoires, des tubes de Carbopack X, de Carbograph 4 et de Carbograph B chargés en BTEX.Deux séries de tubes devront être analysées par les laboratoires. Le LNE réalisera le chargement de cartouches par voie gazeuse à partir de mélanges gazeux de référence gravimétriques du LNE en mettant en œuvre la méthode développée au cours de l'année 2010.  Afin de mimer au mieux un prélèvement passif et de fournir aux laboratoires des matériaux d’essais  aussi  proches  que  possible  de  tubes  prélevés  par  diffusion,  des  tubes  seront exposés dans la chambre d’exposition de l’INERIS à une concentration  constante, maîtrisée et contrôlée (par analyseur en continu) de BTEX.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages   2015 2016 2017 2018 2019 Raccordements LNE/ Niveaux 2 185 180 156 107 94 Raccordements Madininair 27 26 27 27 27 Raccordements BTEX 30 31 22 21 27 Raccordements LCSQA 33 32 38 36 35 Raccordements ATMO Réunion 12 14 15 16 13   Somme des raccordements 287 283 258 207 196 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2015   Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 196 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2019. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2019 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.