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Jeudi 18 mars 2021
Rapport
Développement d’étalons de référence pour l’ammoniac (NH3)
La mesure de l'ammoniac (NH3) dans l'air ambiant est un sujet sensible et prioritaire en raison de ses effets nuisibles sur la santé humaine et sur les écosystèmes. La Directive européenne sur les plafonds d'émissions nationaux (NEC) 2001/81/EC, définit des plafonds d'émission individuels notamment pour l’ammoniac pour chaque État membre, basés sur le Protocole de Göteborg. Cependant, cette directive ne donne aucune recommandation permettant de réaliser des mesures fiables d'ammoniac dans l’air ambiant notamment en termes d’étalonnage des appareils (procédures, fréquences…), d’incertitude maximale tolérée, de procédures d’assurance qualité et de contrôle qualité (QA/QC) aussi bien que d'infrastructure pour assurer la traçabilité métrologique des mesures. Pour pallier ce manque de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE a développé un étalon de référence d’ammoniac dans l’azote basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol, en collaboration étroite avec la société 2MProcess selon le cahier des charges établi par le LCSQA-LNE. L’étalon de référence développé pour assurer la traçabilité des mesures de NH3 consiste en un banc à perméation avec des mesures de débit très précises (débitmètres massiques) et une maitrise de la pesée du tube à perméation. Ce système permet de garantir des incertitudes élargies relatives sur la fraction molaire d’ammoniac dans le gaz étalon généré inférieures à 2 % (k=2). Ce résultat est très satisfaisant au regard des difficultés engendrées par le niveau très faible des fractions molaires d’intérêt et les problèmes d’adsorption de l’ammoniac sur les surfaces en contact. Le développement du banc de référence d’ammoniac a déjà suscité un grand intérêt au sein du dispositif de surveillance de la qualité de l’air, puisqu’en fin d’année 2020, le LCSQA-LNE a réalisé l’étalonnage de 4 analyseurs pour les Associations Agréées de la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Ces demandes pré-augurent de l’intérêt porté par les AASQA au développement de ce nouvel étalon de référence gazeux permettant de garantir la traçabilité et la qualité des mesures de NH3 réalisées sur le territoire français. De plus en 2021, le LCSQA en collaboration avec les AASQA définira une stratégie de surveillance nationale pour ce polluant.   Development of reference standard for ammonia (NH3) The measurement of ammonia (NH3) in ambient air is a sensitive and priority subject because of its harmful effects on human health and ecosystems. The European Directive on National Emissions Ceilings (NEC) 2001/81/EC sets individual emission ceilings, particularly for ammonia for each Member State, based on the Gothenburg Protocol. However, this directive does not give any recommendations for reliable ammonia measurements in ambient air, particularly in terms of calibration of devices (procedures, frequencies, etc.), maximum allowable uncertainty, quality assurance and quality control (QA/QC) procedures as well as infrastructure to ensure the metrological traceability of the measurements. To remedy the lack of metrological traceability, the LCSQA-LNE has developed a reference standard for ammonia in nitrogen based on the dynamic gas phase permeation generation method over a range of amount fractions ranging from 1 to 400 nmol/mol, in close collaboration with 2MProcess according to the specifications established by the LCSQA-LNE. The reference bench developed to ensure the traceability of NH3 measurements consists of a permeation bench with very precise flow measurements (mass flow meters) and with very precise control of the weighing of the permeation tube. This system ensures that the expanded uncertainties (k=2) on the amount fraction of ammonia in the standard gas generated are lower than 2%. This result is very satisfactory given the difficulties caused by the very low level of amount fractions of interest and by the problems of ammonia adsorption on contact surfaces. The development of the ammonia reference bench has already generated a great deal of interest in the air quality monitoring system, since at the end of 2020, the LCSQA-LNE carried out the calibration of 4 analyzers for the Air Quality Monitoring Associations (AASQA). These requests pre-augur the interest of the AASQA in the development of this new gas reference standard to guarantee the traceability and the quality of the NH3 measurements carried out on French territory. In addition, in 2021, the LCSQA, in collaboration with the AASQA, will define a national monitoring strategy for this pollutant. .
Mardi 18 octobre 2022
Rapport
Comparaison métrologique d’analyseurs de polluants gazeux atmosphériques - Application aux analyseurs d’ammoniac
La détermination sélective des polluants atmosphériques dans les phases gazeuse et particulaire apparaît comme d’un grand intérêt pour la compréhension et l’interprétation de la chimie de l’atmosphère et des modes de transfert des polluants. Parmi les polluants gazeux azotés, l’ammoniac NH3 est le troisième composé le plus abondant dans l’atmosphère après le diazote N2 et le monoxyde d’azote NO. Par ailleurs, l’ion ammonium NH4+ (associé aux sulfates SO42-, nitrates NO3- ou chlorures Cl-), présent en quantité non négligeable dans les dépôts atmosphériques mais aussi dans la fraction particulaire, est issu principalement de la transformation de l’ammoniac NH3. Ces dépôts d’espèces azotées sous forme de retombées sèches ou humides (précipitations) présentent outre l’impact sanitaire, un rôle important dans les processus d’eutrophisation et d’acidification des sols et donc un impact sur les écosystèmes. Une des difficultés du suivi de l'évolution à long terme des niveaux de ce polluant réside dans la connaissance partielle des sources d'ammoniac liées essentiellement aux activités agricoles (élevage, culture). L'ammoniac est le plus mal connu des polluants cités dans la Directive NEC-2 (EU-2016/2284) et les cadastres d'émission restent peu précis, ce qui rend la surveillance globale et systématique techniquement difficile. Il apparait donc important de développer une approche métrologique pour la mesure de l’ammoniac afin de mieux appréhender ce polluant gazeux. Cela permettra de définir l’exactitude des instruments de mesure utilisés et le niveau de confiance à accorder aux résultats de mesure ; lequel se quantifie par l’incertitude de mesure. Un étalon d’ammoniac dans l’air basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol (1 à 400 ppb) a été développé et permet le raccordement et l’étalonnage dans les laboratoires du LCSQA-LNE, des analyseurs automatiques, avec des incertitudes élargies relatives inférieures à 2 % (k=2). Néanmoins, ce raccordement ne peut être délocalisé jusqu’à la station de mesure et l’article 16 de l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant requiert des AASQA la participation aux comparaisons inter laboratoires (CIL) préconisées par le LCSQA. Or à ce jour, ces essais de comparaison n’existent que pour les polluants réglementés. Six AASQA, deux laboratoires de recherche et le LCSQA (représenté par IMT Nord Europe) ont participé aux premiers exercices de comparaison dédiés à la mesure spécifique d’ammoniac avec deux objectifs principaux : (i) valider la faisabilité technique de la génération d’un mélange gazeux d’ammoniac dans une ligne spécifique ; (ii) évaluer le biais potentiel en comparant des analyseurs automatiques d’ammoniac utilisant différents principes de mesure. La ligne de prélèvement des gaz a montré son applicabilité pour la génération de concentrations stables et répétables en ammoniac sur une gamme allant jusqu’à 50 ppb et avec des durées de stabilisation, autant sur gaz de zéro qu’en point d’échelle inférieures à 5 minutes. Les résultats ont montré une bonne cohérence des mesures pour la majorité des instruments testés et aussi bien sur une matrice synthétique générée avec de l’ammoniac dilué dans de l’air sec que sur les mesures réalisées directement en air ambiant (écarts relatifs systématiques à la médiane jusqu’à plus de 25%). Par ailleurs, certaines technologies semblent plus à même de suivre les variations de la dynamique temporelle des concentrations et d’atteindre des limites de détection inférieures à 0,50 ppb avec des répétabilités de mesure meilleures que 1%.     Inter-Laboratory Comparison for gaseous pollutants – Application to ammonia analysers The selective determination of atmospheric pollutants in the gaseous and particulate phases appears to be of great interest for the understanding and interpretation of the atmospheric chemistry and the transfer of pollutants. Ammonia (NH3) is the third most abundant nitrogen compound in the atmosphere after dinitrogen N2 and nitric oxide NO. Furthermore, ammonium ions NH4+ (in association with SO42-, NO3- or Cl-), are present in significant quantities in atmospheric deposition but also in the particular fraction and come mainly from the transformation of NH3. These dry or wet deposition have, in addition to the health impact, an important role in eutrophication or soil acidification. One of the difficulties in monitoring the long-term evolution of pollution levels is due to the lack of knowledge of the sources of ammonia essentially linked to agricultural activities (livestock, soil cultivation). Ammonia is the most poorly known of the pollutants cited in the NEC-2 Directive (EU-2016/2284) and the emission registers remain imprecise, which makes global and systematic monitoring technically difficult. It therefore seems important to develop a metrological approach for measuring ammonia in order to better understand this gaseous pollutant. This will define the accuracy of the measuring instruments used and the level of confidence to be given to the measurement results; which is quantified by the measurement uncertainty. A standard for ammonia in air based on the dynamic generation method by gas phase permeation over a wide range of mole fractions from 1 to 400 nmol/mol (1 to 400 ppb) with relative expanded uncertainties of less than 2% (k=2) has been developed by LNE in France for automatic analyzers. Nevertheless, this control cannot be done in measuring station. In addition, the article 16 of the decree of April 16, 2021 relating to the national ambient air quality monitoring system requires for monitoring networks to participate to intercomparisons exercces. However, to date, these exercices only exist for regulated pollutants. Six French air quality monitoring networks, two research laboratories and the French reference laboratory (represented by IMT Nord Europe) took part in a first intercomparison exercise for ammonia with two main objectives: (i) validate the technical feasibility of generating a gaseous mixture of ammonia in a specific line; (ii) assess potential bias by comparing automatic ammonia analyzers using different measurement principles. The gas sampling line has shown its applicability for the generation of stable and repeatable ammonia concentrations over a range of up to 50 ppb and with stabilization times, both on zero gas and at scale points below 5 minutes. The results showed good consistency of the measurements for the majority of the instruments tested on both synthetic matrix generated with ammonia diluted in dry air and on the measurements carried out directly in ambient air (systematic relative deviations from the median up to more than 25%). Furthermore, some technologies seem better able to follow variations in the temporal dynamics of concentrations and to achieve detection limits of less than 0.50 ppb with measurement repeatabilities better than 1%.
Mardi 26 avril 2016
Rapport
Réglementation et normalisation 2013
En tant que Laboratoire National de Référence dans le domaine de la Qualité de l’Air notifié par le Ministère en charge de l’environnement, le LCSQA joue un rôle actif dans les instances normatives et réglementaires nationales et européennes : application des directives (garantie des méthodes et des données associées), révision de normes EN existantes et élaboration de nouvelles normes par le CEN, valorisation de la capacité d’expertise au travers de la participation aux divers workshops et groupes de travail européens et nationaux en vue de l’application de la réglementation européenne sur le territoire. Au niveau européen, les GT et Comités impliquent 12 experts membres du LCSQA. Les  principales  informations  associées  aux  différents  documents  normatifs  et réglementaires  sont les suivantes : le processus de révision des Directives 2008/50/CE et 2004/107/CE démarrera fin 2013 au plus tôt. Pour le moment, seule est concernée la Directive relative aux plafonds d'émissions nationaux pour les polluants à l'origine des phénomènes d'acidification, d'eutrophisation et de pollution photochimique (cf. directive n°2001/81/CE dite « NEC » pour SO2,les NOx,les COV et NH3) le processus de sortie de normes EN (révision ou nouveau texte) est en cours de stabilisation. Parmi les normes utilisées dans le Dispositif national de surveillance, seules les 4 normes relatives au mesurage de SO2,NO/NO2,CO et O3 ont été éditées fin 2012 / début 2013.L’enjeu sera leur correcte application qui nécessitera un travail collaboratif au sein du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air, dont un des acteurs spécifiques est la Commission de Suivi «Mesures automatiques» activée en octobre 2012. La norme relative au mesurage du benzène (par méthode automatique) ne sortira qu’au mieux fin 2014. La norme relative au mesurage de la concentration massique des fractions PM10 & PM2.5 par gravimétrie sur filtre prévue initialement courant 2ème semestre 2013 devrait elle aussi n’être disponible qu’en 2014. De plus, l’évolution en norme de la spécification technique sur la mesure de la concentration massique des PM par méthode automatique ne devrait a priori voir le jour qu’en 2017. Enfin, la mesure des pollens (échantillonnage et analyse) devient un sujet de travail en normalisation.
Jeudi 15 avril 2021
Rapport
Guide : Recommandation QA/QC pour la surveillance du mercure gazeux dans l’air ambiant
  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 18 mars 2021. Mise en application : 18 mars 2021     La directive européenne 2004/107/CE du 15 décembre 2004 préconise la mise en place dans les états membres d’une surveillance du mercure dans l’air ambiant. En complément des exigences réglementaires européennes, la circulaire du ministère de l’environnement en date du 23 mars 2009 à destination des préfectures concernées demande la réalisation de campagnes de mesures au voisinage d’industries de production de chlore. Contrairement aux autres polluants de la directive européenne 2004/107/CE, le mercure ne dispose pas de seuil réglementaire (valeurs cible). Par ailleurs, les travaux de normalisation réalisés par le CEN (Comité Européen de Normalisation) ont abouti en 2010 à la publication de normes décrivant les méthodes à employer pour la mesure du mercure gazeux total (NF EN 15852) et des dépôts de mercure dans l’air ambiant (NF EN 15853). Deux types d’analyseurs sont disponibles et utilisés par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour la mesure du mercure gazeux total. L’analyseur Tekran 2537 est utilisé presque exclusivement en surveillance dans des environnements industriels (chimie du chlore, incinération), dans des zones habitées très proches des industries concernées et pouvant être impactées par les retombées régulières ou ponctuelles. Les concentrations rencontrées sont très variables mais peuvent être élevées, approchant ou dépassant 30 ng.m-3 en moyenne annuelle, et plus de 1000 ng.m-3 en valeur horaire. L’analyseur peut également être utilisé lors de campagnes qui peuvent être de longue durée (étude d’impacts entre autres) pour lesquelles les niveaux de concentrations sont plus faibles, de l’ordre de quelques ng.m-3. L’analyseur Lumex RA 915 AM a jusqu’à maintenant été utilisé pour la surveillance en site (péri)urbain ou rural sous influence industrielle pour lesquels les valeurs moyennes horaires maximales mesurées étaient de l’ordre de 230 ng.m-3. Il est aussi mis en œuvre pour la surveillance de sites industriels chloriers. Aucune utilisation pour des mesures en site urbain/ rural sous influence de fond n’a été rapportée. Ce guide a pour objectif de définir l’ensemble des recommandations (installation, contrôles, fonctionnement, maintenance, expression des données) à mettre en œuvre pour harmoniser et assurer la qualité des mesures de mercure gazeux réalisées à l’aide des analyseurs Lumex RA 915 AM et des analyseurs Tekran 2537 dans l’air ambiant. En l’absence de procédures de contrôles précises dans la norme NF EN 15852 (2010), des tests métrologiques simplifiés destinés à préciser les caractéristiques métrologiques des appareils ont été définis en s’inspirant de ceux habituellement mis en œuvre pour les analyseurs de polluants gazeux inorganiques classiques. Ainsi, ces contrôles portant sur la linéarité, la limite de détection, la répétabilité et la dérive sur 7 jours sont réalisables par le LCSQA/Ineris qui dispose d’un générateur de mercure basse concentration raccordé aux étalons internationaux. Par ailleurs, l’analyseur de mercure Lumex RA 915 AM doit être étalonné annuellement chez le constructeur en utilisant des solutions SRM (Standard Reference Materials) alors que l’ajustage de la source interne de l’analyseur Tekran peut être réalisé par l’utilisateur en intervenant sur le débit de perméation de la source. QA/QC recommendation for gaseous mercury monitoring in ambiant air The EU Directive 2004/107/EC of 15 December 2004 calls for the establishment of gaseous mercury monitoring in ambient air in states members. In addition to European regulatory requirements, the Ministry of the Environment's circular dated 23 March 2009 to the relevant prefectures calls for measurement campaigns to be carried out in the vicinity of chlorine production industries. Unlike the other pollutants in the 2004/107/EC EUROPEAN Directive, mercury does not have a regulatory threshold (target values). In addition, standardization work carried out by the European Standards Committee (NEC) in 2010 resulted in the publication of standards outlining the methods to be used for measuring total gaseous mercury (NF EN 15852) and mercury deposits in the ambient air (NF EN 15853). Two types of analyzers are available and used by the Air Quality Monitoring Associations (AASQA) for the measurement of total gaseous mercury. The Tekran 2537 analyzer is used almost exclusively for monitoring in industrial environments (chlorine chemistry, incineration), in inhabited areas close to the concerned industries and which may be impacted by regular or one-off impacts. The concentrations encountered are highly variable but can be high, approaching or exceeding 30 ng.m-3 on an annual average, and more than 1000 ng.m-3 in hourly value. The analyzer can also be used in campaigns that can be long-lasting (impact study among others) for which concentrations are lower, in the order of a few ng.m-3. The Lumex RA 915 AM analyzer has so far been used for (peri)urban or rural site surveillance under industrial influence for which the maximum average hourly values measured were in the range of 230 ng.m-3. It is also implemented for the monitoring of industrial chlorinator sites. No use for urban/rural site measurements under background influence has been reported. The objective of this guide is to define all the recommendations (installation, controls, operating, maintenance, data expression) to be implemented to harmonize and ensure the quality of gaseous mercury measurements made using Lumex RA 915 AM analyzers and Tekran 2537 analyzers in the ambient air. In the absence of specific control procedures in the NF EN 15852 (2010) standard, simplified metrological tests to clarify the metrological characteristics of the devices have been defined based on those usually used for conventional inorganic gas pollutant analyzers. Thus, these controls on linearity, detection limit, repeatability and 7-day drift are achievable by the LCSQA/Ineris, which has a low-concentration mercury generator connected to the international standards.