Recherche pour Oxydes d'azote

Depuis 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Cette chaîne est constituée de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 6) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans ce cadre, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) et vérifie une fois par an la qualité des étalons « air zéro » de chaque laboratoire d’étalonnage. Le LCSQA-LNE raccorde par ailleurs directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, compte tenu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA. Le tableau suivant résume les étalonnages effectués depuis 2018 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX). La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 en 2020 s’explique par la crise sanitaire.   Bilan global de l'ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2018     Nombre annuel d’étalonnages   2018 2019 2020 2021 2022 Raccordements LNE/ Niveaux 2 134 121 93 106 106 Raccordements BTEX 21 27 21 20 16 Raccordements LCSQA 36 35 21 18 50 Vérification de l’air zéro - - - 9 10 Raccordements ATMO Réunion 1 16 13 10 9 Raccordements HAWA Mayotte - - - - 12   Somme des raccordements 207 196 145 174 198 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2017 Ce rapport fournit également un retour d’expérience sur la campagne de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring Since 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". This chain is made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 6 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3. In this framework, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards every 6 months and checks the quality of the air zero standards once a year for each calibration laboratory. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzene and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because of the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA. The following table summarizes the calibrations carried out since 2018 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX). The decrease in the number of LCSQA-LNE/Levels 2 calibrations in 2020 is explained by the health crisis.   Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2018     Annual number of calibrations   2018 2019 2020 2021 2022 LNE/ Level 2 134 121 93 106 106 BTEX 21 27 21 20 16 LCSQA 3 36 35 21 18 Zero air - - - - 9 ATMO Réunion 15 16 13 10 9 HAWA Mayotte - - - - 12   Sum 207 196 145 174 198 Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2017 This report also provides feedback on the campaign for the quantification of NO, NO2, SO2 and CO impurities in zero air in cylinders used by the AASQA.

Un exercice de comparaison de moyens de mesures mobiles a été organisé par le LCSQA en mai 2022 sur le site de l’Ineris à Verneuil en Halatte. Il a réuni 9 participants (7 Associations agréés de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) et le LCSQA/Ineris) et 9 moyens mobiles, constituant un parc de 49 analyseurs (17 NO/NOx, 8 SO2, 9 CO et 15 O3). Le déroulement de l’exercice a comporté 2 phases : la première phase consistant en une circulation de gaz étalon en aveugle visant à déceler la cohérence des raccordements entre les niveaux 2 et 3 de la chaîne nationale d’étalonnage et les éventuels défauts de linéarité des appareils et une seconde phase consistant à la réalisation de paliers de dopages pour l’ensemble des polluants. Lors de la circulation de gaz en aveugle, des écarts, par rapport à la tolérance de 4 %, critère déduit des comparaisons interlaboratoires (CIL) organisées par le LNE, (5% dans le cas du NO2) sur la lecture de concentrations, ont été constatés pour chaque gaz ; ils sont compris entre -9,6% et +9,6%. Pour certains de ces écarts, les causes ont été identifiées (problème lié au générateur d’ozone ayant servi à l’étalonnage et dérive des analyseurs). Ces écarts ont été observés immédiatement après l’étalonnage des analyseurs par les AASQA avec leurs propres gaz d’étalonnage de niveau 2 ou 3 (Laboratoire 3 : écart de 5% sur la lecture de leur propre étalon d’oxydes d’azote ; Laboratoire 4 : décalage du zéro en NO sur le titulaire et décalage du zéro sur le doublon SO2 ; Laboratoire 7 : dérive de l’analyseur doublon ozone). Lors de cet exercice de comparaison, une coupure d’électricité a eu lieu, touchant certains laboratoires lors du passage des étalons en aveugle en fin d’exercice, et ne leur permettant pas de procéder à la lecture de ces deniers. Cette coupure d’électricité a aussi touché le générateur d’ozone 49iPS de l’Ineris, le rendant indisponible pour les laboratoires qui n’ont pu procéder à la lecture de contrôle sur leurs analyseurs. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et les différents niveaux de concentration. L’examen des intervalles de confiance a conduit à des résultats satisfaisants pour les méthodes utilisées en termes de respect des recommandations des Directives Européennes (15 % d’incertitude de mesure aux valeurs limites réglementaires) : pour le polluant CO, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 3,9 % à la valeur limite sur 8h ; pour le polluant O3, cet intervalle est de 9,0 % à la valeur limite horaire ; pour le polluant SO2, cet intervalle est de 9,3 % à la valeur limite horaire ; l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 6,2 % à pour le NO et de 7,5 % pour le NO2 aux valeurs limites horaires correspondantes. Par ailleurs, les résultats du traitement statistique, suivant la norme NF ISO 13528 et permettant la détermination des z-scores, sont, d’une manière générale, homogènes et très satisfaisants pour les participants, même si 3 laboratoires affichent un Z-score compris entre 2 et 3. Le Laboratoire 3, quant à lui, se démarque par un total de 18 z-scores compris entre 2 et 3. Ainsi, les z-scores des participants sont donc ≤ l2l sauf pour :  Le Laboratoire 8 qui présente un dépassement en CO (z=2,16) ; Le Laboratoire 7 qui présente un dépassement en O3 (z=2,16) ; Le Laboratoire 5 qui présente un dépassement en NO2 (z=-2,51) ; Le laboratoire 3 qui présente au total 18 dépassements dont 3 en CO (z=2,7 ; z=2,3 ; z=2,1), 3 en O3 (z=-2,3 ; z=-2,6 ; z=2,4), 1 en SO2 (z= 2,2), 6 en NO (z= 2,1 ; z = 2,4 ; z=2,9 ; z=2,8 ; z=2,9 ; z=2,8), 5 en NO2 (z = 2,2 ; z=2,9 ; z=2,4 ; z=2,4 ; z= 2,7). Ce dernier devra mettre en place des actions préventives afin de résoudre tous les écarts constatés lors de cette comparaison. En effet, un laboratoire dont le score z est supérieur ou égal à 3,0 ou inférieur ou égal à -3,0 donne lieu à un « signal d’action », nécessitant une action corrective. Un score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0 donne lieu à un signal d’avertissement, nécessitant une surveillance ou une action préventive.   interlaboratory comparison 2022 for gaseous pollutants measured in mobile laboratories An exercise to compare mobile measuring equipment was organised by the LCSQA in May 2022 at the Ineris site in Verneuil en Halatte. It brought together 9 participants (7 Air Quality Monitoring Associations (AASQA) and the LCSQA/Ineris) and 9 mobile devices, making up a fleet of 49 analysers (17 NO/NOx, 8 SO2, 9 CO and 15 O3). The exercise was carried out in 2 phases: the first phase consisted of a blind circulation of standard gas aimed at detecting the consistency of the connections between levels 2 and 3 of the national calibration chain and any linearity faults in the equipment, and the second phase consisted of carrying out spiking stages for all the pollutants. During blind gas circulation, deviations from the tolerance of 4% (5% in the case of NO2) on concentration readings were observed for each gas, ranging from -9,6% to +9,6%, a criterion derived from interlaboratory comparison (ILC) organised by LNE. The causes of some of these discrepancies have been identified (problem with the ozone generator used for calibration and analyser drift). These deviations were observed immediately after the analysers had been calibrated by the AASQAs with their own level 2 or 3 calibration gases (Laboratory 3: 5% deviation in the reading of their own nitrogen oxide standard; Laboratory 4: zero shift in NO on the holder and zero shift on the SO2 duplicate; Laboratory 7: drift of the ozone duplicate analyser). During this comparison exercise, a power cut occurred, affecting some laboratories during the blind run of the standards at the end of the exercise, and preventing them from reading the standards. This power cut also affected the LCSQA/Ineris 49iPS ozone generator, making it unavailable to the laboratories, which were unable to read the controls on their analysers. In accordance with standard NF ISO 5725-2, repeatability and reproducibility confidence intervals were determined for each pollutant and the various concentration levels. Examination of the confidence intervals produced satisfactory results for the methods used in terms of compliance with the recommendations of the European Directives (15% measurement uncertainty at the regulatory limit values): - for the CO pollutant, the reproducibility confidence interval is 3,9% at the 8h limit value; - for the O3 pollutant, this interval is 9,0% at the hourly limit value; - for the SO2 pollutant, the interval is 9,3% at the hourly limit value; - the reproducibility confidence interval is 6,2% for NO and 7.5% for NO2 at the corresponding hourly limit values. The results of statistical processing, in accordance with standard NF ISO 13 528 and enabling z-scores to be determined, were globally homogeneous and very satisfactory for the participants, even though 3 laboratories had a z-score between 2 and 3. Laboratory 3 stood out with a total of 18 z-scores between 2 and 3. The participants' z-scores were therefore ≤ l2l except for : - Laboratory 8, which exceeded the CO limit (z=2,16); - Laboratory 7, which has an O3 exceedance (z=2,16); - Laboratory 5, which has an NO2 exceedance (z=-2,51); - Laboratory 3, with a total of 18 exceedances, including o 3 for CO (z=2,7; z=2,3; z=2,1), o 3 for O3 (z=-2,3; z=-2,6; z=2,4), o 1 in SO2 (z= 2,2), o 6 in NO (z= 2,1; z = 2,4; z=2,9; z=2,8; z=2,9; z=2,8), o 5 for NO2 (z = 2,2; z=2,9; z=2,4; z=2,4; z= 2,7). The laboratory will have to take preventive action to resolve any discrepancies identified during this comparison. A laboratory with a z-score greater than or equal to 3,0 or less than or equal to -3,0 generates an "action signal", requiring corrective action. A z-score greater than 2,0 or less than -2,0 gives rise to a warning signal, requiring monitoring or preventive action.

  Mise en ligne d'une nouvelle note intitulée "Retour d'expérience sur les sécheurs des analyseurs d’oxydes d’azote". Les travaux effectués par le LCSQA/INERIS depuis 2011 ont montré que l’efficacité des sécheurs échantillons des analyseurs d’oxydes d’azote (NOx) n’est pas constante sans pour autant qu’on puisse l’expliquer. Les AASQA qui procèdent au contrôle de ces sécheurs ont, elles aussi, mis en évidence des problèmes d’efficacité. En effet, l’humidité est un interférent des oxydes d’azote lorsqu’ils sont mesurés par chimiluminescence. Le but de cette note est de présenter le résultat d’un travail d’inventaire des pratiques des AASQA concernant la vérification des sécheurs, d’en faire un bilan au niveau national et de proposer une pratique commune. Suite à cette enquête, à laquelle 80% des AASQA ont répondu, il s’avère que 41% des AASQA ne font aucune vérification (soit 11 AASQA), 15 % des ASSQA font des contrôles visuels (soit 4 AASQA) et 26 % des AASQA réalisent des contrôles métrologiques (soit 7 AASQA). Les AASQA qui réalisent des contrôles métrologiques sur les sécheurs ont mis en évidence des problèmes de fiabilité sur les sécheurs équipant les analyseurs APNA 370. Il serait bon que les AASQA possédant des APNA 370 d’Horiba contrôlent le bon fonctionnement du sécheur de leur analyseur afin d’être confiant quant à l’interférence de l’humidité sur la réponse de leur appareil. Il est malgré tout recommandé de faire une surveillance des sécheurs de tous les analyseurs d’oxydes d’azote en allant plus loin que le contrôle visuel qui consiste à regarder sa couleur.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. La présente étude rapporte le déroulement de l’exercice d’intercomparaison d’analyseurs d’oxydes d’azote réalisé en novembre 2015 en collaboration avec ATMO Picardie. Il a réuni 6 participants (3 AASQA : Atmo Picardie, Lig’air, Air pays de la Loire, 3 fournisseurs/constructeurs d’appareils : Environnement SA, Envicontrol et LGR et le LCSQA/INERIS), constituant un parc de 13 analyseurs et a porté sur les polluants NO et NO2. Cette étude a permis de comparer les performances de nouveaux analyseurs mettant en œuvre différents principes de mesure (la conversion photolytique ainsi que la technique CAPS (Cavity Attenuated Phase Shift, CAPS) avec les performances d’analyseurs homologues mettant en œuvre le principe de chimiluminescence. Lors de cette intercomparaison, on a pu vérifier que les mesures réalisées avec les différents analyseurs respectent les recommandations de la Directive européenne en termes de qualité des données puisqu’elles présentent des intervalles de confiance inférieurs à 15 % aux valeurs réglementaires respectives. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 conduisent à des z-scores globalement satisfaisants pour tous les analyseurs. Une très large majorité des z-scores est comprise entre -1 et +1 pour l’ensemble des analyseurs quel que soit le principe de mesure utilisé.   La mesure du NO2 à 105 ppb est influencée par la variation de la concentration en NO pour tous les analyseurs testés. Il apparaît que cette influence est plus marquée pour les analyseurs « nouvelles technologies » pour des concentrations en NO supérieures de 500 ppb : elle est progressive de 11% à 15%.  Pour les analyseurs à chimiluminescence, cette influence n’est pas aussi marquée : elle varie de 0,9% à 3,6%. L’étude de la corrélation entre la moyenne des analyseurs chimiluminescence et les analyseurs « nouvelles technologies » indiquent que les analyseurs sont bien corrélés. L’analyseur LGR présente un écart inférieur de 10% alors que tous les autres analyseurs présentent un écart positif : les CAP’s, dans l’ensemble ont un écart de 10%, le T200UP a un écart de 2%. Il ressort de cette étude que : les analyseurs TEI 42i ne peuvent pas mesurer le dioxyde d’azote en situation trafic, les analyseurs APNA 370 d’Horiba et l’AC32M d’Environnement SA majorent la mesure en NO2 lors de brusques variations de NO, tout comme le T200 d’API mais dans une moindre mesure alors que le 200E la minore.

Premiers résultats du comportement d’un analyseur d’oxydes d’azote 200UP d’API à convertisseur photolytique lors d’un exercice d’intercomparaison de moyens mobiles

Ce rapport est destiné à dresser le bilan des travaux réalisés en 2012 et 2013 sur la caractérisation des sécheurs échantillon des analyseurs d’oxydes d’azote et sur l’étude du comportement de ces sécheurs en présence de NO humide, qui impacte directement les concentrations mesurées. En effet, suite à l’observation à de multiples reprises de comportements anormaux de quelques analyseurs d’oxydes d’azote lors des campagnes d’intercomparaison des moyens mobiles, l’influence du sécheur échantillon a été avancée comme explication. Les travaux, commencés en 2011, avaient montré que l’efficacité d’un sécheur neuf n’était pas forcément liée à son âge. Les travaux réalisés en 2012 avaient comme objectif la caractérisation de sécheurs (neufs et âge indéterminé) sur de l’air zéro à différents taux d’humidité mais lors des essais, un comportement inattendu a été observé : les sécheurs installés sur un analyseur équipé d’une boucle de retard présentaient un taux d’humidité systématiquement supérieur à celui que donnait le même sécheur installé dans un autre analyseur, sans boucle de retard. Du fait de ces résultats, des investigations supplémentaires ont été menées afin de mieux comprendre les phénomènes observés. Ainsi, ces travaux ont été poursuivis en 2013 sur les mêmes appareils (analyseurs et sécheurs) mais avec des oxydes d’azote à différents taux d’humidité. Le phénomène observé en 2012 sur l’analyseur équipé d’une boucle de retard n’a pas été identifié lors de ces essais. Des trois types d’analyseurs testés, seul l’analyseur TEI 42C a donné une efficacité de séchage performante de l’ordre de 90% (7 sécheurs sur 8 testés donnaient une humidité inférieure à 10% en sortie) alors que les deux autres analyseurs (TEI 42i et TEI 42i BR) confirment les résultats de 2012 à savoir une efficacité de l’ordre de 70%, ce que, le fournisseur des appareils, contacté sur ce sujet, n’explique pas (les analyseurs de type C et i ont le même circuit fluidique). Les écarts relatifs sur la mesure du NO en matrice gaz sec et gaz humide ont bien mis en évidence l’importance du rôle du sécheur sur la mesure du NO. Ces écarts sont d’autant plus élevés que la concentration en NO est importante. Ainsi, l’efficacité des sécheurs n’est pas constante sans pour autant qu’on puisse l’expliquer. Les AASQA qui procèdent au contrôle des sécheurs ont, elles aussi, mis en évidence des problèmes d’efficacité pouvant interférer sur le bon fonctionnement de l’appareil (appareil ne répondant plus au critère d’interférence de l’humidité). Pour palier ceci, une méthodologie visant à tester l’efficacité des sécheurs a été proposée par le LCSQA, basée sur l’essai d’interférence de l’humidité de la norme NF EN 14211 « Méthode normalisée pour le mesurage de la concentration en dioxyde d’azote et monoxyde d’azote par chimiluminescence ». En 2016, le programme de travail du LCSQA prévoit de réaliser un retour d’expérience sur ce sujet auprès des AASQA qui réalisent des contrôles de leurs sécheurs afin de faire un bilan sur le parc français et d’harmoniser les pratiques.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) et vérifie une fois par an la qualité des étalons Air zéro de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le Ministère chargé de l'Environnement qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2017 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX).       Nombre annuel d’étalonnages   2017 2018 2019 2020 2021 Raccordements LNE/ Niveaux 2 183 134 121 93 106 Raccordements BTEX 22 21 27 21 20 Raccordements LCSQA 38 36 35 21 18 Vérification de l’air zéro - - - - 9 Raccordements ATMO Réunion 15 16 13 10 9 Raccordements HAWA Mayotte - - - - 12   Somme des raccordements 258 207 196 145 174 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2017 Le tableau montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 174 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, air zéro et BTEX) en 2021. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est due d’une part, à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour les polluants gazeux SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3 et d’autre part, à la crise sanitaire. Ce rapport fournit également un retour d’expérience sur la campagne de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA et les éléments nécessaires au renouvellement du parc d’analyseurs utilisés pour les raccordements des étalons du dispositif de surveillance de la qualité de l’air.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring In 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". Given the large number of French Air Quality Monitoring Networks (AASQA), it was unreasonable to consider a direct traceability of all gas analyzers in monitoring stations to national reference standards, despite the obvious metrological benefits of this procedure. To overcome this difficulty, it was decided to set up intermediate calibration procedures managed by a limited number of regional or multi-regional calibration laboratories (also known as Levels 2) selected from among the actors in the air quality monitoring system. As a result, these national metrological traceability chains are made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 7 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3.   As part of these national metrological traceability chains, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards every 6 months and checks the quality of the Air Zero standards once a year for each calibration laboratory. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzène and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because given the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA, it was decided in accordance with the Ministry of Environment that it was not necessary to create a national metrological traceability chain with 3 levels.   The following table summarizes the calibrations carried out since 2017 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX).       Annual number of calibrations   2017 2018 2019 2020 2021 LNE/ Level 2 183 134 121 93 106 BTEX 22 21 27 21 20 LCSQA 38 36 35 21 18 Zero air - - - - 9 ATMO Réunion 15 16 13 10 9 HAWA Mayotte - - - - 12   Sum 258 207 196 145 174 Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2017 The table shows that the LCSQA-LNE performed 174 calibrations for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, zero air and BTEX) in 2021. The decrease in the number of calibrations for Levels 2 compared to 2017-2018 is due on the one hand to the decision to increase the calibration frequency between LCSQA-LNE and Levels 2 from 3 months to 6 months for the gas pollutants SO2, CO, NO/NOx, NO2 and O3 and on the other hand to the Coronavirus disease.   This report also provides feedback on the campaign for the quantification of NO, NO2, SO2 and CO impurities in zero air in cylinders used by the AASQA and the elements necessary for the renewal of the analysers used for the calibrations of the standards from the air quality monitoring system.

Le LCSQA-IMT Nord Europe a organisé une Comparaison Inter Laboratoires (ECIL) du 26 au 28 septembre 2022. Cinq laboratoires français dits « de Niveau 2 » de la chaîne nationale d’étalonnage d’analyseurs de polluants atmosphériques réglementés (gaz inorganiques), un laboratoire privé français, deux laboratoires étrangers belges et le LCSQA (représenté par l'IMT Nord Europe) ont participé à l’exercice de comparaison : Le Laboratoire Métrologie d’AtmoSud – Etablissement de Martigues ; Le laboratoire d’étalonnage d’Air Pays de Loire (APL) ; Le Laboratoire Interrégional de Métrologie (LIM) d’ATMO Grand Est ; Le Laboratoire de Métrologie Auvergne - Rhône- Alpes – Atmo AuRA ; Le Laboratoire Grand Sud-Ouest (LGSO) d’Atmo Occitanie ; Le Laboratoire InterRégional d'Etalonnage (LIRE) d’Airparif ; Un laboratoire privé français ; Le Laboratoire Institut Scientifique de Service Public (ISSeP), Liège - Belgique ; Le Laboratoire Bruxelles Environnement (BE), Bruxelles - Belgique ; Le LCSQA-IMT Nord Europe (organisateur et participant, en charge de la mise en œuvre du système de génération). Les résultats sont anonymes conformément à l'accord avec l'ensemble des participants. L’objectif pour les participants est de mesurer avec ses propres moyens analytiques différentes concentrations de gaz (air de zéro, NO/NOx/NO2, O3, SO2 et CO) générées à l’aide d’une source spécifique (dispositif de dilution sur gaz sec) et distribuées à l'aide d'une ligne d'échantillonnage adaptée aux CIL élaborée par le LCSQA-IMT Nord Europe. Pour chaque gaz, le point zéro a consisté en une mesure sur air de zéro provenant d’une bouteille d’air de qualité type Air Scientifique (réf. : 6.0 de Messer, air de zéro choisi comme référence conformément au consensus national partagé dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage). Hormis pour les oxydes d’azote, chaque gaz a fait l’objet d’une génération individuelle. Pour les oxydes d’azote, l’effet « matrice » (air ou diazote) a été étudié à un niveau de concentration de l’ordre de 200 et 800 ppb en NOx. Les résultats analysés par des calculs statistiques (test de Grubbs, écart normalisé) sur l’ensemble des participants n’ont pas révélé de valeurs aberrantes pour l’ensemble des polluants testés et pour l’ensemble des participants à l’exception d’un participant qui s’est retrouvé en dehors des tolérances acceptées pour l’écart normalisé sur le niveau « 20 ppm en CO/air ». Il convient de noter qu'en dépit de tests statistiques satisfaisants, les résultats obtenus sur les niveaux « 9 et 20 ppm en CO/air » pour le participant D, semblent éloignées de la médiane.     Inter-Laboratory Comparison 2022 -  inorganic gaseous pollutants LCSQA-IMT Nord Europe organized an Inter-Laboratory Comparison (ILC) from October 26 to 28, 2022. The objective for each participant was to measure with his own analytical means different concentrations of gases in zero air, NO/NOx/NO and CO generated using a specific source (dry gas dilution device) and distributed using a sampling line suitable for ILC and designed specifically. A private national laboratory, 2 foreign laboratories (Belgium), LCSQA (represented by IMT Nord Europe, host and participant, in charge of the implementation of the generation system) and five French laboratories so-called “Level 2” of the national calibration chain for atmospheric pollutants (inorganic gases), took part in the ILC: Laboratoire Métrologie - AtmoSud – Martigues (France); Laboratoire étalonnage - Air Pays de la Loire – Nantes (France); Laboratoire Interrégional de Métrologie- ATMO Grand Est – Strasbourg (France); Laboratoire Grand Sud-Ouest - ATMO Occitanie – Toulouse (France); Laboratoire InterRégional d’Etalonnage (LIRE) – Airparif – Paris (France). The two Belgian laboratories are: Laboratoire Institut Scientifique de Service Public (ISSeP), Liège – Belgium; Laboratoire Bruxelles Environnement (BE), Brussels – Belgium.   The zero air measurement consisted on measure on zero air coming from an air cylinder type Alpha2 or equivalent (zero air chosen as reference in accordance with the national calibration chain). Except for nitrogen oxides, each gas has been individually generated by diluting. For nitrogen oxides, the "matrix" effect (air or nitrogen) has been studied at a concentration level of around 200 and 800 ppb in NOx. The results have been anonymized after agreement of all participants. The results analyzed by statistical calculations (Grubbs test, normalized deviation) did not reveal outliers for all the pollutants tested and for all the participants except for one participant outside the accepted tolerances for the standard deviation on the level "20 ppm in CO / air". It should be noted that in spite of satisfactory statistical tests, the results obtained on the levels “9 and 20 ppm in CO / air” by 1 participant (D) seems far from the median.