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Jeudi 5 juillet 2012
Rapport
Suivi de l'équivalence des appareils de mesure automatique PM10, Campagnes 2011 à Metz Borny (Urbain) et Port-Saint-Louis (Industriel)
Afin d’anticiper la mise en application de la future norme Européenne sur la mesure automatique des PM, et de disposer d’informations permettant d’étoffer l’argumentaire français lors de la rédaction de cette norme, le LCSQA a proposé la vérification de l’équivalence des analyseurs automatiques par inter-comparaison avec la méthode de référence (gravimétrie) sur plusieurs sites du dispositif national, dès 2011. La présente note synthétise les résultats obtenus, au titre de l’année 2011, en collaboration avec Air Lorraine et AIRFOBEP sur le site urbain de Metz Borny et le site industriel de Port Saint Louis.Cette étude, réalisée sur la fraction PM10, confirme le respect du critère de 25% d’incertitude élargie au niveau de la valeur limite pour les deux types d’analyseurs actuellement utilisés en France (TEOM-FDMS et jauge bêta MP101M-RST). Néanmoins :
→ En considérant l’ensemble des résultats obtenus pour le TEOM-FDMS (de type 1405-F), la régression linéaire orthogonale entre la méthode automatique et la mesure de référence indique une pente de 0,91 et une ordonnée à l’origine supérieure à 3 (surestimation des faibles concentrations) qui pourrait inciter à appliquer une fonction de calibration de type y=ax+b aux mesures par TEOM-FDMS. Toutefois, ce post-traitement entrainerait une augmentation de l’incertitude au niveau de la valeur limite et, dans ce cas de figure, le groupe de travail WG15 du C omité Européen de Normalisation (CEN/TC 264) préconise de ne pas modifier les données brutes.
→ Une sous-estimation globale d’environ 10% des concentrations en PM10 mesurées par MP101M-RST est observée sur le site de Metz Borny sur la période d’étude. Cette sous-estimation pourrait être liée, au moins pour partie, à la perte de matière semi-volatile au cours du prélèvement par la MP101M-RST, installée en station contrairement au préleveur de référence.
Pour 2012, il est prévu, à ce jour, de poursuivre la collaboration engagée avec Air Lorraine (réalisation de campagnes supplémentaires à Metz Borny en conditions hivernales et sur un site de proximité automobile) et de diversifier les types de sites étudiés (réalisation de campagnes sur un site rural d’AIRPARIF pendant un an, ainsi qu’à Douai en collaboration avec le LCSQA/EMD et ATMO Nord-Pas-de-Calais et, si possible, sur un site côtier de la façade Atlantique).
Vendredi 10 novembre 2017
Rapport
Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux As, Cd, Ni et Pb dans les PM10
Nouveau rapport LCSQA : Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux (As, Cd, Ni et Pb) dans les PM10
Une comparaison inter-laboratoires (CIL) analytique a été organisée pour la neuvième fois par le LCSQA en début d’année 2017 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cette action a pour objectif de vérifier la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux dans les PM10 pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des Directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’arsenic (As), du cadmium (Cd), du nickel (Ni) et du plomb (Pb) dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitude. Elle permet en outre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse pour l’année N+1 sur la base de critères techniques objectifs.
Ainsi, en plus du LCSQA-IMT Lille Douai (organisateur de la CIL), 9 laboratoires indépendants ont participé à cette comparaison : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Alpa Chimie (ex. Laboratoire de Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), AEL (Nouméa), TERA Environnement (Crolles), EUROFINS (Saverne) et LUBW (Allemagne).
Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules prélevées sur un site urbain avec des concentrations en métaux variables et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. En complément, deux solutions de référence de concentrations connues en métaux ajustées aux teneurs généralement rencontrées dans les PM10, ainsi que des filtres de référence produits à partir de dépôt de cendres sur des filtres en fibre de quartz et certifiés par le LCSQA-LNE, ont aussi été analysés par les laboratoires. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis.
Le traitement statistique robuste des résultats a permis de montrer que les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2015. Il est intéressant de constater que 7 laboratoires sur 10 détectent l’As, le Cd, le Ni et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2 malgré des méthodes de minéralisation et d’analyses légèrement différentes.