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Vendredi 4 mars 2016
Rapport
Mise en place de sites multi-instrumentés dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air
Le rapport précise les éléments principaux d’une stratégie d’implantation de sites multi-instrumentés visant à répondre aux 3 objectifs suivants : le suivi d’équivalence des matériels choisis par la France pour la surveillance réglementaire de la qualité de l’air, l’homologation des appareils destinés à la mesure réglementaire de la qualité de l’air, l’aide à la validation et à la mise au point de dispositifs en cours de développement. Cette stratégie bénéficie du retour d’expérience du choix des sites pour le suivi d’équivalence des analyseurs automatiques de particules. Les 12 sites retenus dans ce cadre constituent un socle de référence intéressant pour une éventuelle implantation de sites multi-instrumentés (gaz et particules) et sous réserve de l’accord des AASQA concernées. Cependant, une telle stratégie ne peut être développée qu’à condition de disposer de financements adéquats et pérennes.
Jeudi 26 avril 2012
Rapport
Suivi et optimisation de l’utilisation des TEOM-FDMS : Efficacité de séchage des modules FDMS
Depuis le 1er janvier 2007, les TEOM-FDMS sont très largement utilisés en routine par l’ensemble des associations agréées de surveillance de la qualité de l’air (AASQA) pour la surveillance des PM10 et des PM2.5.  Dans le cadre du déploiement et de la mise en œuvre de ces instruments, le LCSQA/INERIS est notamment chargé du suivi et de l’optimisation de leur utilisation au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, ainsi que d'assurer la qualité des données produites en construisant une approche QA/QC basée sur celle décrite dans les normes utilisées pour la mesure des polluants gazeux inorganiques (O3, NOx, SO2, CO). Ce travail se concrétise notamment par la rédaction d’un guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS, dont une nouvelle version a été élaborée en 2010, en partenariat avec les AASQA. En 2011, le LCSQA/INERIS a poursuivi son travail d’évaluation sur le terrain des TEOM-FDMSavec notamment pour objectif de vérifier la validité des critères définis par le guide d’utilisation dans le cas d’un environnement climatique « extrême » (i.e. chaud et humide). Le présent rapport restitue les principaux résultats de ces travaux, en portant l’accent sur les enseignements tirés de tests de terrain réalisés en Martinique en collaboration avec Madininair, permettant en outre d’étudier l’influence de l’humidité relative sur les performances du sécheur dans le cas d’un aérosol atmosphérique réel très humide (pour faire suite à des travaux réalisés en laboratoire en 2009). Ces résultats renforcent les recommandations préconisées par le guide d’utilisation de 2010. En particulier : -       Les oscillations des températures de point de rosée échantillon (en sortie de sécheur) sont corrélées aux oscillations constatées sur la température de la station (pour des températures de point de rosée ambiant stables). La température de fonctionnement des sécheurs FDMS a donc un impact direct sur l’efficacité de ces derniers et doit être surveillée/contrôlée attentivement, afin d’éviter un éventuel risque de surestimation de la concentration massique. -       L’utilisation de TEOM-FDMS présentant une dépression en amont de la pompe moins importante que -20 inHg (« pouces de mercure », unité utilisée par convention pour le TEOM-FDMS) peut conduire à une baisse rapide du rendement des sécheurs. Sur ce point, il est également à noter que différents retours d’expérience ont montré que le manomètre d’origine pouvait fortement dériver et, par ailleurs, présenter des fuites. Il est donc fortement conseillé de maintenir une dépression plus importante que -20 inHg, et de procéder à une vérification régulière du manomètre d’origine, voire de remplacer ce dernier (permettant en outre la mise en place d’un suivi de la dépression en routine). -       L’utilisation d’un TEOM-FDMS présentant une température de point de rosée échantillon autour de -5°C peut conduire à une légère surestimation de la concentration massique de PM (de l’ordre de 3 µg/m3dans le cas présent d’un environnement très humide). Il semble donc opportun de maintenir un seuil limite d’intervention de -4°C pour ce paramètre. Enfin, la surveillance de l’humidité relative en sortie de sécheur (non suivie jusqu’à présent) pourrait permettre d’identifier plus facilement une dégradation partielle de ce dernier
Jeudi 3 mars 2016
Rapport
Développement d’un dispositif d’étalonnage des appareils mesurant les concentrations massiques de particules
Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour mettre en place un étalonnage des TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». En 2015, le dispositif d’étalonnage a été miniaturisé afin de le rendre plus compact et autonome. L’ensemble du dispositif est rapidement utilisable par un opérateur sans qualification particulière. Cette miniaturisation n’a engendré que des changements mineurs du fonctionnement du générateur. Sa qualification en termes de répétabilité et de reproductibilité a été effectuée grâce à la méthode gravimétrique. Les masses de référence et les incertitudes associées obtenues grâce à l’application de la norme ISO 5725-2, sont respectivement égales à 30 ± 10 µg, 57 ±13 µg et 91 ± 15 µg pour la gamme « µg », et égales à 1145 ± 48 µg, 2304 ±101 µg et 3456 ± 83 µg pour la gamme du « mg », aux temps de prélèvement de 12, 24 et 36 minutes. Les incertitudes associées représentent les écarts-types de reproductibilité élargis (k=2). Dans ce cadre, les résultats liés à la caractérisation du générateur grâce à la méthode gravimétrique ont conduit à des écarts-types relatifs de répétabilité et de reproductibilité inférieurs à 16 % pour la gamme du « µg » et inférieurs à 2,5% pour la gamme du « mg ». Les plus importants écarts-types relatifs obtenus pour la gamme du « µg » sont liés à la réduction de la masse particulaire produite pour cette gamme. A l’issue de cette caractérisation, le couplage du générateur avec le TEOM-FDMS du LNE a permis une comparaison globale entre les masses de référence et les masses moyennes lues obtenues pour les mesures du TEOM-FDMS pour les mêmes temps de prélèvement. L’écart global obtenu entre les masses de référence moyennes et les masses lues sur le TEOM-FDMS est inférieur à 25 %pour la gamme du « µg » et inférieur à 4 % pour la gamme du « mg ».
Mardi 1 mars 2016
Rapport
Surveillance du benzène - Organisation d’une comparaison interlaboratoires BTEX
L'objectif de cette étude était d’organiser une comparaison interlaboratoires afin de tester l’aptitude des laboratoires à analyser différents types de tubes (passifs et actifs) susceptibles d’être utilisés par les AASQA pour effectuer leurs prélèvements, à partir de leur propre méthode d’analyse. Cette comparaison interlaboratoires était constituée de trois parties : Analyse de tubes (Carbopack X, Carbograph 4) chargés en actif par le LNE en benzène, toluène, éthylbenzène, m-xylène et o-xylène par voie gazeuse à partir d’un mélange gazeux de référence du LNE, Analyse de tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS sur site par prélèvement passif, Analyse de tubes (Carbopack X) chargés par l’INERIS par prélèvement actif sur site à l’aide d’un système de dopage « pieuvre ». Les résultats de la comparaison interlaboratoires portant sur l’analyse des tubes chargés par le LNE montrent que sur les sept laboratoires participants, cinq d’entre eux (A, C, E, F et G) obtiennent des résultats satisfaisants pour tous les composés sur les deux adsorbants (Carbograph 4 et Carbopack X). Les deux autres laboratoires (B et D) présentent des résultats souvent sous-estimés et dispersés. Le laboratoire B sous-estime les masses chargées de l’ordre de 20 % en m-xylène, de 10 % pour les autres composés, et présente des résultats très dispersés en toluène (écarts relatifs compris entre – 13 et 62 %), et ce quel que soit l’adsorbant (Carbopack X ou Carbograph 4). Selon le calcul des écarts normalisés, les résultats sont satisfaisants pour l’analyse du benzène, de l’éthylbenzène et de l’o-xylène, un peu plus nuancés pour le toluène et le m-xylène.  Le laboratoire D montre des résultats dispersés (écarts relatifs aussi bien positifs que négatifs) et globalement sous-estimés pour la majorité des composés sur les deux adsorbants. Le composé m-xylène est particulièrement sous-estimé avec un écart relatif d’environ – 70  % et un écart normalisé de – 12. A partir du calcul des écarts normalisés, l’analyse du benzène peut être jugée comme juste, de même que l’o-xylène. Cela n’est pas le cas pour le toluène, l’éthylbenzène et le m-xylène. Les résultats de la comparaison interlaboratoires portant sur l’analyse des tubes chargés par l’INERISmontrent que sur les septlaboratoires participants, cinq d’entre eux (A, C, E, F et G) obtiennent des résultats satisfaisants pour tous les composés sur les deux adsorbants (Radiello 145 et Carbopack X). Quelques tubes ont cependant des résultats discutables. Etant donné que ces mêmes laboratoires ont fourni des résultats justes lors de la comparaison avec les tubes chargés par le LNE, cela nous laisse penser que ces erreurs ne proviennent pas d’un problème analytique mais sont liées au chargement du tube en lui-même. En effet, le chargement sur site est une méthode de chargement moins reproductible que le chargement actif par voie gazeuse mis en place par le LNE. Le laboratoire B présente des résultats globalement satisfaisants sur l’adsorbant Radiello 145 chargés sur site en passif, mais non satisfaisants pour ceux prélevés en actif sur l’adsorbant Carbopack X. Une forte sous-estimation des masses est constatée pour tous les composés. Le laboratoire D obtient des résultats plus contrastés selon les composés et l’adsorbant. Par exemple le toluène est analysé de façon juste uniquement sur l’adsorbant Carbopack X ; le benzène et l’éthylbenzène sont analysés de façon juste uniquement sur l’adsorbant Radiello 145 ; l’o-xylène quant à lui est bien estimé sur les deux adsorbants. De plus, une très forte sous-estimation est toujours rencontrée pour le m+p-xylène. Cela laisse penser à un problème d’identification du pic ou un mauvais étalonnage.
Mardi 1 mars 2016
Rapport
Développement d’un analyseur pour l’étalonnage de mélanges gazeux de NO2
Pour garantir la justesse des mesures de pollution atmosphérique, le LCSQA raccorde les étalons des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) qui sont ensuite utilisés pour étalonner les analyseurs en station de mesure : ce raccordement est effectué par comparaisons analytiques des concentrations à un étalon de référence. Dans le cas du NO et du NO2, la même technique analytique basée sur le principe de la chimiluminescence (norme NF EN 14211) est utilisée à chaque niveau de la chaîne nationale d’étalonnage. Par conséquent, l’utilisation de la même méthode de mesure tout au long de la chaîne nationale d’étalonnage peut être à l’origine de biais systématiques sur les mesures de NO et de NO2 qui peuvent rester indétectés. Cela est d’autant plus critique que l’analyse du NO2 par chimiluminescence est une méthode de dosage indirecte : en effet, le composé NO2est d'abord converti en NO par l’intermédiaire d’un four de conversion contenant du molybdène, avant d'être analysé par chimiluminescence en présence d’ozone. Cette technique pose non seulement un problème de traçabilité du fait de son fonctionnement, mais peut également engendrer une erreur liée au rendement de conversion du four et à sa non-sélectivité, car d’autres oxydes d’azote peuvent être convertis et donc assimilés par erreur à du NO2. En 2013, le LCSQA a mené une étude bibliographique sur les méthodes optiques (photo-acoustique, QC-Laser, Cavity-Ring Down System) pour l’analyse du NO2 qui présentent les avantages suivants : Méthode d'analyse "directe", Bonne résolution (nmol/mol),  Bonne sensibilité (proche de 1 nmol/mol), Temps de stabilisation et d'analyse relativement courts, Stabilité des mesures supérieure à celle des analyseurs basés sur le principe de la chimiluminescence, Coût modéré. Le LCSQA s’est donc intéressé à ces techniques optiques directes permettant de réaliser des mesures de concentrations en NO2 en vue de remplacer les appareils basés sur la chimiluminescence utilisés actuellement par le LCSQA. A terme, cela permettra également une amélioration de la justesse des résultats et une diminution des incertitudes d’étalonnage. En 2014, le choix du LCSQA s’est arrêté sur la méthode optique appelée IBBCEAS  (Incoherent Broadband Cavity Enhanced Absorption Spectroscopy). Le montage du système a été réalisé et une première caractérisation métrologique du système à 200 nmol/mol a été effectuée (stabilité, temps de réponse, répétabilité, limite de détection). Les premiers résultats ont été décevants, car la cellule en acier inoxydable utilisée présentait des volumes morts. Une cellule en téflon a alors été achetée ; les mêmes paramètres ont été évalués et les résultats ont été beaucoup plus encourageants. En 2015, le LCSQA a poursuivi la phase d’optimisation et la caractérisation métrologique du système avec la cellule en téflon. De très bons résultats ont été obtenus ; cependant, une dépendance à la température a été constatée, sans qu’elle puisse être corrigée. Par conséquent, il a été décidé de réaliser de nouveaux essais avec la cellule en acier inoxydable qui a été modifiée afin de limiter les volumes morts. Il est préférable d’utiliser une cellule en acier inoxydable, car elle est plus stable mécaniquement ; sa rigidité assure un alignement plus robuste et elle est moins sensible aux variations de température. Dans cette configuration, la répétabilité lors de l’analyse de mélanges gazeux de NO2 à 200 nmol/mol est du même ordre de grandeur qu’avec la cellule en téflon (0,1 % relatif). Enfin, des étalonnages de mélanges gazeux de NO2seront prochainement réalisés avec l’analyseur optique et l’analyseur par chimiluminescence afin de comparer les résultats obtenus et de valider la nouvelle méthode d’étalonnage du LCSQA pour le NO2. Ce rapport a été réalisé avec la collaboration de Joffray Guillory et Jean-Pierre Wallerand, ingénieurs chercheurs au Conservatoire National des Arts et Métiers (CNAM). Pour en savoir plus : consulter le rapport « Développement d’un analyseur pour la mesure du dioxyde d’azote (NO2)» de novembre 2014.
Mercredi 21 février 2018
Procédure préfectorale
Procédure du 21/02/2018 - ORNE - Information & Recommandation
Vendredi 26 février 2016
Rapport
Planification des sites instrumentés pour le suivi d’équivalence des analyseurs automatiques de particules
Cette note présente les sites retenus pour le suivi d’équivalence des systèmes de mesure automatisés (AMS) de particules (PM). Elle fait suite à l'appel à candidature du LCSQA en prévision de la publication de la norme EN 16450 au second semestre 2016, définissant la méthodologie à appliquer pour pouvoir utiliser des AMS équivalents en lieu et place de la méthode gravimétrique (de référence). L’appel à candidature a été annoncé au Comité de Pilotage de la Surveillance (CPS) du 15 janvier 2015 et formalisé par une note (ref LCSQA-INERIS-DRC-14-144334-12513A de décembre 2014) aux AASQA.
Lundi 24 janvier 2011
Rapport
Méthodologie de définition des zones sensibles
  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Les schémas régionaux Climat, Air et Energie instaurés par la Loi Grenelle 2 seront des documents d’orientation qui devront concilier des préoccupations parfois divergentes sur le changement climatique et la pollution atmosphérique. Pour chaque région française, l’état des lieux requis dans le projet de décret pour ces schémas impose de cartographier des zones ditessensibles, où les orientations destinées à prévenir ou à réduire la pollution atmosphérique seront renforcées. Si des arbitrages se révèlent nécessaires entre les objectifs définis pour la réduction des émissions de gaz à effet de serre et ceux pour la réduction des émissions de polluants dans l’air, une pondération des critères de choix s’imposera et sera fonction des zones plus ou moins sensibles à la qualité de l’air. Si ces zones sensibles se définissent principalement en fonction des dépassements de valeurs limites réglementaires, leur délimitation pose une question méthodologique à laquelle il convient de répondre de manière harmonisée. Un groupe de travail animé par le MEDDTL et comprenant des représentants de l’ADEME, du LCSQA et des AASQA a été constitué à cette fin. Il a eu pour mission d’élaborer dans des délais contraints une méthodologie simple, commune, aisément applicable à l’ensemble des régions, et qui assure la cohérence des zones sensibles sur tout le territoire. Pour mener à bien cette tâche, il s’est appuyé sur des travaux méthodologiques existants, réalisés par les AASQA ou le LCSQA, qu’il a réadaptés et développés en fonction des besoins et des contraintes propres aux zones sensibles. Chaque élément de la méthodologie a été soumis à de nombreux tests avant d’y figurer définitivement. Compte tenu des enjeux associés aux zones sensibles, les polluants retenus dans la définition de ces zones sont les PM10et le NO2 : pour ces composés, des dépassements de valeurs limites réglementaires sont constatés ou risquent de l’être étant donné les niveaux d’émission actuels ; les PM10 et le NO2 sont des polluants d’intérêt à la fois pour des problématiques climatiques, énergétique et de pollution de l’air ; les données de concentration et d’émission disponibles pour ces polluants sont suffisamment nombreuses et précises pour permettre une exploitation satisfaisante dans chaque région française. Les zones sensibles sont cartographiées progressivement selon une maille kilométrique. La première partie consiste à délimiter les zones de dépassement de valeurs limites aux échelles nationale et régionale (dépassements en situation de fond) puis de façon plus localisée (dépassements en situation de proximité). Ce travail tient compte des cinq dernières années de mesure, dans la limite des données disponibles. Pour la pollution de fond, et sauf cas particulier, les dépassements de la valeur limite relative aux concentrations journalières de PM10 constituent la principale problématique. L’identification des zones de dépassement repose sur la combinaison de données journalières d’observation et de modélisation et sur l’exploitation des estimations journalières ainsi obtenues. Pour la pollution de proximité, qu’il est plus complexe de cartographier, une approche simplifiée fondée sur les inventaires d’émissions de NOx a été mise au point. Les zones de dépassement sont délimitées selon un critère de surémission, c’est-à-dire d’excès d’émission par rapport à la moyenne nationale. De légers réajustements sont ensuite possibles pour garantir le bon accord de ces zones avec les dépassements réellement constatés. La deuxième partie fait ressortir les zones qui du fait de la présence de récepteurs peuvent révéler une plus grande sensibilité à la pollution atmosphérique. Les populations et les écosystèmes sont ici considérés. A partir des bases de données sur l’occupation des sols et le patrimoine naturel, on sélectionne ainsi les zones habitées (tissu urbain continu ou discontinu) et les espaces naturels protégés (zones de protection de biotope, parcs nationaux et régionaux, réserves naturelles). La dernière partie fait la synthèse des précédentes étapes. Toute maille incluse dans une zone de dépassement, du fait de la pollution de fond et/ou de proximité, et dont la sensibilité est accrue par la présence de populations ou d’espaces naturels protégés, est considérée comme sensible. Les zones sensibles sont finalement agrégées à l’échelle de la commune, premier niveau administratif de gestion de la qualité de l’air. Dès le début de l’année 2011, toutes les AASQA devront appliquer la méthodologie à leur domaine. Le LCSQA assurera un soutien technique dans cette mise en œuvre. Eléments essentiels des schémas régionaux Climat, Air et Energie, les zones sensibles seront également des outils utiles à la planification et pourront être présentées dans les Programmes de Surveillance de la Qualité de l’Air (PSQA).
Mardi 9 février 2016
Rapport
Préconisations concernant les lignes de prélèvement associées à la surveillance des BTEX par prélèvement actif
Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014) les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle donne des préconisations concernant la mise en oeuvre des lignes de prélèvement associées aux analyseurs automatiques et aux préleveurs actifs. Ces préconisations ont été faites sur la base des connaissances actuelles et en se basant sur le retour d’expérience concernant les lignes de prélèvement associées aux analyseurs utilisés dans le cadre de la surveillance des polluants inorganiques. Les travaux présentés ici ont pour objectif de vérifier par l’expérience le bien fondé des préconisations actuelles du guide de recommandations et éventuellement de les ajuster pour garantir au mieux la fiabilité des mesures actives du benzène et des autres composés aromatiques d’intérêt (toluène, éthylbenzène et xylènes). Les essais réalisés ont permis de tester l’influence de deux matériaux : l’acier inoxydable et le PFA (un copolymère du Téflon « PTFE ») ; de deux longueurs de tubes : 2 et 10 mètres et de la passivation. Dans l’état actuel des expérimentations menées en laboratoire, les recommandations en matière de ligne de prélèvement pour le prélèvement des composés aromatiques seraient :  De privilégier les lignes en acier inoxydable surtout pour la surveillance des composés aromatiques ramifiés. Pour le benzène uniquement, le PFA peut également convenir ;  De limiter au maximum le volume mort en privilégiant des lignes de faible section (1/8’’) et les plus courtes possibles (10m).
Jeudi 13 octobre 2011
Rapport
Intercomparaisons des stations de mesures (1/4) : Intercomparaison des moyens mobiles nationaux (Besançon 2010)
La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2010 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 11 participants et entités de mesures, constituant un parc de 69 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas 6%. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne et pour la seule basse concentration, à 8 analyseurs SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 6 en NO2, aucun analyseur de CO, sur les 69 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 28 données quart-horaire, et que l’élimination sur avis d’expert a écarté 188 données quart-horaires sur un total de plus de 6200 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (10,2 %) O3 (4,1 %) CO (6,1 %) NO (6,1 %) NO2 seul (5,6 %). Comme en 2009, l’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et a été estimée à +0,85% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé dès la centaine de ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±2 voire ±1. On aura dénombré 21 actions préventives à entreprendre (z>2), dont dix pour le participant n°1, sept pour le participant n°11, deux pour le participant n°7, une pour le participant n°4 et le participant n°8. Trois actions correctives (z>3) ont été recensées dont deux pour le participant n°1 et une pour le participant n°4. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2010 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA, en concertation avec le groupe consultatif. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.