Recherche pour Air ambiant

L’organisation de comparaisons inter laboratoires est une des missions du LCSQA requises par l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant (cf. article 23 concernant la Conformité du dispositif et qualité des données). Ce type d’exercice doit être mené dans le respect des exigences prescrites dans la norme harmonisée pour les essais d’aptitude (NF EN ISO/CEI 17043 - Evaluation de la conformité - Exigences générales concernant les essais d’aptitude - 2010). Une ligne de distribution de gaz a été élaborée et qualifiée en vue de l’exercice bisannuel de comparaison inter laboratoires pour les laboratoires dits « niveaux 2 » impliqués dans la chaîne nationale d’étalonnage des analyseurs automatiques de polluants gazeux inorganiques. Les polluants couverts sont le dioxyde de soufre (SO2), les oxydes d’azote (NO/NO2/NOx), l’ozone (O3) et le monoxyde de carbone (CO). Le dispositif consiste en un système de génération de gaz (pour une gamme de concentration allant de quelques ppb à la proche ppm) et d’une ligne isolée en verre passivé d’environ 15 mètres de long sur laquelle des points d’entrée permettant aux participants (10 minimum) de prélever un échantillon pour mesure sur analyseur automatique. Outre la détermination (pour chaque polluant) de la gamme de concentration atteignable, des tests d’homogénéité de ligne et de stabilité en concentration et en paramètres environnementaux (température et humidité relative) ont été menés pour qualifier le dispositif. Cet outil est opérationnel et sera utilisé lors du prochain ECIL « niveaux 2 » programmé en octobre 2018.

Dans le cadre de la mise en œuvre des exigences qualité fixées par le ministère chargé de l’environnement, un essai de comparaison inter laboratoires (CIL) analytique a été organisé par le LCSQA (INERIS en collaboration avec le LNE) au premier semestre 2018, pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA (Association Agréée pour la Surveillance de la Qualité de l’Air). Les inscriptions ont été également ouvertes à des laboratoires européens appliquant les prescriptions des textes normatifs relatifs à l’analyse du Benzo[a]pyrène (B[a]P) et des autres HAP (Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques) concernés par la Directive 2004/107/CE ainsi que sur le phénanthrène, le fluoranthène et le benzo[g,h,i]pérylène. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations différentes en HAP afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu les matériaux suivants : 3 poinçons de filtre issus de prélèvements d’air ambiant pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de laboratoire. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type Graseby-Andersen, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 20 morceaux de 37 mm de diamètre. Trois filtres notés 18/172774_F1, F2 et F-blanc ont ainsi été envoyés aux participants ; 1 matériau de référence certifié (MRC) par l’IRMM (ERM®-CZ100, fine dust PM10 like) envoyé en double mais identifiés comme 2 matériaux distincts pour les participants et donc notés 18/172224_MRC1 et MRC2. 3 matériaux liquides de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : 18/172774_S1, S2 et S3. Les solutions S1 et S2 étaient identiques. Finalement, 17 laboratoires européens (dont 13 français) ont participé à cette CIL. Une grande amélioration des résultats a pu être observée par comparaison à ceux obtenus lors des CIL organisées en 2014 et 2015 (Verlhac, 2014, Verlhac and Albinet, 2015). Les dernières recommandations et la rencontre organisée avec les laboratoires sous-traitants des AASQA pour l’analyse des HAP (04/07/2016, https://www.lcsqa.org/system/files/commission/Web_CS-cr-lcsqa_rex_hap_aal_2016-vf.pdf) ont été certainement bénéfiques. Mis à part pour le MRC solide, les incertitudes obtenues, notamment pour le B[a]P, respectent celles qui sont admises par la Directive et la TS XP/CEN 16645 montrant que la dispersion des laboratoires est bien meilleure. Néanmoins, quelques laboratoires doivent encore améliorer leurs procédures analytiques car ils ont obtenu des mauvais résultats (majoritairement non acceptables c’est-à-dire ayant un |score z| ≥ 3) pour la plupart des matériaux et HAP testés (180430, 180458 et dans une moindre mesure, 18096, pour les solutions certifiées). De plus, les laboratoires 180458 and 180481 n’ont fourni aucun résultat pour le MRC solide et le laboratoire 180429 a seulement fourni des résultats pour le B[a]P pour tous les matériaux de l’essai. Enfin, sur la base des zêta -scores, les incertitudes de mesure ne sont toujours pas correctement évaluées par la plupart des participants. Les laboratoires français sont donc invités à suivre les recommandations fournies par le LCSQA (Albinet, 2015) afin d’estimer les incertitudes sur l’analyse des HAP.   Rapport intermédiaire (juillet 2018) et annexes This document is a synthesis of the results submitted by the participants during the interlaboratory comparison (ILC) for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in ambient air organized in 2018 by the LCSQA. This report does not contain any comment or discussion on the submitted data (values higher or lower than a factor of 10 from the participant average results were excluded). It can be subject to modification especially in the calculations of the reference values and z-scores. The data is thus temporary. The final results and discussions will be available in the final version of the report and sent to all participants. Il s'agit d'un rapport intermédiaire (résultats préliminaires).

Le présent document a pour but de synthétiser des éléments concernant la mesure de composés tels que l’ammoniac, l’hydrogène sulfuré ou encore les composés organiques volatils de  type soufrés. Ces substances peuvent être nocives pour l’environnement et pour l’homme et peuvent également être à l’origine de nuisances olfactives pour ce dernier.     Le  premier  volet  de  l’étude  est  un  complément  à  l’étude menée  en 2013 sur  la mesure du  H2S par une méthode de prélèvement passif utilisant des Radiello code 170. Cette étude a permis de  confirmer l’adéquation entre le débit d’échantillonnage donné par le fabricant et le débit d’échantillonnage déterminé en laboratoire à partir des résultats obtenus sur des expérimentations menées en chambre d’exposition sur des atmosphères contenant de faibles concentration en H2S ( ppb). Compte-tenu de l’incertitude sur la concentration générée en H2S dans la chambre d’exposition (± 5% sur la concentration déterminée par l’analyseur automatique utilisé en contrôle), des sources  d’incertitude sur l’analyse des cartouches code 170 (dilution, droite d’étalonnage, etc.) et de  l’incertitude sur le débit d’échantillonnage (± 5,2 %), il semble tout a fait pertinent, pour cette gamme de concentration ( RH=50%), d’utiliser le débit d’échantillonnage donné par le fabricant (soit 69 mL.min-1 à 25°C).     Le deuxième volet réalisé pour répondre à une demande des AASQA concernant les potentialités d’utilisation des instruments de mesure pour l’H2S dans l’air ambiant, a conduit à la réalisation d’une campagne de comparaison de 4 instruments et du préleveur passif Radiello code 170, sur le  terrain et en laboratoire. Les actions LCSQA-MD ont notamment compris la participation à l’installation du matériel, la mise à disposition des moyens d’étalonnage (diluteur, bouteilles étalon, chambre d’exposition, canisters) et le traitement des données lors de la campagne de  terrain mise en place par Air Normand puis la réalisation d’un exercice de comparaison en  laboratoire avec les mêmes dispositifs afin de déterminer au regard du guide de démonstration d’équivalence des méthodes de surveillance de l’air ambiant les paramètres suivants (EC Working  Group, 2010) : temps de réponse, répétabilité au zéro et au point d’échelle (100 ppb), dérive court-terme, linéarité et influence de l’humidité relative (80% à 23°C). En fonction du besoin de  surveillance, les différents dispositifs ont présenté des avantages et des inconvénients dans la  mise en œuvre   et   les   contraintes   d’utilisation,   qu’il   convient   de   mettre   en    regard   des performances métrologiques afin de sélectionner le dispositif le plus en adéquation au  regard du type de surveillance à mettre en place (moyen mobile, réseau connecté, station fixe, etc.)   Le troisième volet de l’étude concerne plus spécifiquement la mesure des composés organiques soufrés (mercaptans et sulfures) par des méthodes de prélèvement passif. Cette étude a  montré que les Radiello code 147 contenant du Tenax ne sont ni  adaptés pour effectuer une quantification des COV soufrés présents dans l’air ambiant ni même pour  effectuer  un  screening   étant  donnée  l’importance  de  la  dégradation  de  ces composés  au  cours  du  temps.  Il   conviendra  donc  pour  ce  type  de  prélèvement  de travailler à la recherche et à la  qualification d’un autre type d’adsorbant limitant la réactivité des composés soufrés. En revanche,  pour des prélèvements actifs de courtes durées (i.e. inférieures à 30 minutes) ou pour l’étalonnage des systèmes analytiques, le Tenax pourrait convenir à condition d’effectuer la thermodésorption immédiatement après le prélèvement ou à défaut il conviendra de définir au préalable des conditions  de conservation des cartouches adéquates.     Le dernier volet apporte des éléments concernant la nuisance olfactive et présente les  différentes  méthodes  qui  peuvent  être  mises  en  œuvre.  Dans  le  cadre  de  la surveillance des odeurs,  la nature complexe des mélanges susceptibles de générer des perceptions d’odeur orientera souvent les investigations vers la mise en place d’observatoire associant la population riveraine et/ou d’études ponctuelles à l’aide de jury de nez pour assurer la surveillance dans l’environnement des  nuisances olfactives. Le suivi dynamique des concentrations dans l’air ambiant est souvent utilisé en complément, notamment dans le cas de suivi en proximité de source émettant cette substance.

Nouveau rapport LCSQA : Maintien et amélioration des chaînes nationales d'étalonnage - analyseurs automatiques de PM Sous l'impulsion du ministère en charge de l'environnement, la "chaîne nationale d'étalonnage" a été conçue et mise en place afin de garantir la traçabilité et la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l'air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Dans le cas des particules, en l’absence d’étalons primaires nationaux, il s’avère impossible d’effectuer comme pour les gaz un raccordement direct des analyseurs automatiques en station de mesure aux étalons de référence nationaux. Les objectifs de la mise à disposition par Mines Douai de moyens de contrôle de mesure de particules en suspension dans l’air ambiant par voie automatique sont les suivants : Ÿ fournir aux AASQA un moyen de contrôle raccordé à une chaîne d’étalonnage, leur permettant de vérifier, si possible directement sur le site, le bon fonctionnement de leurs analyseurs automatiques (microbalances à variation de fréquence, jauges radiométriques), Ÿ vérifier la conformité du débit de prélèvement des appareils par le biais d'une procédure commune et, donc de permettre une comparaison de l'ensemble des résultats de mesures au niveau national (les éventuels problèmes liés aux caractéristiques des sites de prélèvements ne sont pas pris en compte dans ces travaux), Ÿ tester la linéarité des appareils ou la réponse à un autre niveau de la gamme de mesure d’appareillage dans des conditions respectant les servitudes d’utilisation préconisées par le fabricant, à savoir dans une gamme de valeurs correspondant à l’empoussièrement usuel observé sur un site de mesure. En 2016, la mise à disposition des cales étalon pour vérification sur site du bon fonctionnement des analyseurs automatiques de PM sur site met en évidence le comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. En 2016, 16 mises à disposition ont été effectuées, pour un total de 86 appareils représentant un peu plus de 10% du parc d’analyseurs automatiques de PM actuellement opérationnels en  AASQA. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM et pour les radiomètres bêta MP101M et BAM 1020 concernant les paramètres débit de prélèvement, respect de constante d’étalonnage et linéarité sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air et sont en phase avec la parution prochaine de la norme EN 16450 « Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10; PM2,5) ».

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.   C'est pourquoi le LCSQA-LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : ·         Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. ·         La préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). ·         L’étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant été finalisée et validée en 2010, il a été entrepris de travailler sur le développement du MRC en 2011 (phases 2 et 3).   Des recherches ont été entreprises concernant la deuxième étape du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur des cendres d’incinération de déchets urbains et/ou industriels. Une fois ce choix de particules effectué, le LCSQA-LNE a réalisé des essais préliminaires qui ont permis d’aboutir à une méthode optimisée de préparation des matériaux de référence :   1.     Dopage des particules avec un mélange liquide des 8 HAP étudiés, 2.     Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, 3.     Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».     Ces essais ayant permis de développer une méthode robuste de préparation des matériaux de référence, un lot de 38 filtres a été préparé pour pouvoir entreprendre la troisième étape de l’étude et effectuer des essais d’homogénéité et de stabilité, étapes clés dans le cadre du développement de nouveaux matériaux de référence. Ces essais en cours de réalisation permettront de juger le matériau de référencesur son degré d’homogénéité et sa stabilité dans le temps (moyen et long terme).   En 2012, il est prévu d’envoyer un filtre à l’INERIS pour analyse afin de comparer nos résultats. La dernière étape consistera en la rédaction des procédures et fonds de calcul liés à la fabrication du matériau de référence de HAP.

L’émergence sur le marché de micro-capteurs connectés a conduit le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air à s’intéresser à la fiabilité de ces nouveaux dispositifs. Il n’existe à l’heure actuelle aucun cadre normatif national ou européen permettant de comparer les performances de ces différents appareils commercialisés aux appareils de mesures de référence. Le premier essai d’aptitude national sur le terrain de micro-capteurs de gaz et de particules installés en site fixe, coordonné par le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA), s’inscrit dans la continuité des travaux amorcés ces deux dernières années en laboratoire pour déterminer les caractéristiques de performance des micro-capteurs[1]. Ces travaux ont notamment permis de comprendre les effets de différents paramètres de mesures sur les systèmes capteurs mais il est cependant difficile en laboratoire de reproduire l’ensemble des facteurs d’influences sur la mesure. C’est pourquoi, les essais sur le terrain utilisant une comparaison directe avec des mesures de référence permettent d’obtenir une meilleure représentativité de ces effets. Cet essai, conduit de début janvier à mi-février 2018, avait pour objectif de placer en conditions réelles sur un site de typologie urbaine, un grand nombre de systèmes différents afin d’évaluer leur aptitude à suivre les principaux polluants d’intérêt pour l’air ambiant : le dioxyde d’azote (NO2), l’ozone (O3) et les particules (PM2,5 et PM10). Organisé par le LCSQA/IMT Lille Douai sur la station de mesure de la qualité de l’air de son Centre de Recherche, cet essai a regroupé 16 participants qui ont mis en œuvre 44 dispositifs au total, réplicas inclus. 17 systèmes étaient de conception et d’origines différentes (France, Pays-Bas, Royaume-Uni, Espagne, Italie, Pologne, États-Unis). Les systèmes mis à disposition ont été fournis par des fabricants, des distributeurs ou des utilisateurs volontaires œuvrant dans le cadre du dispositif national de surveillance (Associations Agréées de surveillance de la qualité de l’air, AASQA, et membres du LCSQA). Ainsi, les systèmes mis à disposition avaient des historiques d’utilisation différents. Cet essai a été réalisé conformément aux pratiques en vigueur pour l’organisation des comparaisons inter-laboratoires ou des essais d’aptitude. Ainsi, dans ce document, chaque système testé est identifié à l’aide d’un code alphanumérique unique. Une liste des participants est cependant fournie, laissant ainsi la possibilité de contacter chacun d’entre eux pour obtenir son numéro d’identification. Cependant, une discussion est en cours avec chaque participant concernant une possible levée d’anonymat afin de pouvoir documenter par exemple l’influence de l’usage ou des différentes versions de logiciel ou d’algorithme. Les données ont été exploitées par le LCSQA/Ineris par comparaison aux mesures d’instruments de référence. Un volume de plus de 70 millions de données minutes a dû être traité par des méthodes élaborées spécifiquement. Outre les performances métrologiques de ces instruments, une attention particulière a été portée à d’autres paramètres tels que la simplicité de mise en œuvre, l’autonomie, la portabilité, la fiabilité de communication (GSM, Wifi, Bluetooth, filaire, …), la convivialité des applications de récupération des données en tenant compte de l’objectif recherché. Chaque système a fait l’objet d’une fiche d’évaluation par polluant mesuré. Cette fiche inclut un descriptif technique succinct, un tableau récapitulatif des performances métrologiques, un radar « papillon » affichant des notations de 0 à 5 pour 8 critères qualitatifs ou quantitatifs, les relevés des séries temporelles de chacun des réplicas testés comparés aux données de l’instrument de référence, les graphiques de corrélation, et enfin un avis général. Ce document a pour objectif de présenter la méthodologie mise en œuvre avec un comparatif des notations qualitatives ainsi qu’une synthèse des résultats pour NO2, O3 et PM2,5. Un rapport détaillé suivra et inclura en complément les résultats obtenus pour les capteurs PM10, ainsi que l’intégralité des fiches individuelles d’évaluation produites. Celles-ci intègreront l’ensemble des données chiffrées, les radars, les séries temporelles de concentrations, les graphiques de corrélation et enfin les avantages et inconvénients à retenir pour chaque couple système/polluant. En termes de polyvalence (systèmes multi-capteurs), seul le système C se démarque des autres systèmes testés durant la campagne. En effet il présente des performances métrologiques avec les notes les plus élevées en considérant la combinaison PM2,5 et NO2 : MAPE (pourcentage moyen des écarts en valeur absolue) inférieur à 100%, R2 compris entre 0,5 et 0,75 mais pente et variabilité variable selon le polluant (PM2,5 : pente = 2,25 et variabilité = 5% ; NO2 : pente = 0,81 et variabilité = 41%). Il présente de surcroît de bonnes caractéristiques qualitatives avec une note de 5 pour la fiabilité et 4,7 pour sa facilité de mise en œuvre. C’est donc le système qui présente le plus de polyvalence parmi ceux testés. En ne considérant qu’un seul polluant, NO2 et PM2,5 indépendamment, d’autres systèmes présentent des performances globales allant de moyennes à très bonnes. En particulier, les systèmes KA et B pour les PM2,5 et le système EB pour le NO2 présentent les meilleurs résultats avec un MAPE inférieur à 100%, un R2 supérieur à 0,75, une pente de corrélation proche de 1 et une variabilité inter-système inférieur à 5%. Cependant, les systèmes KA et B présentent des notes qualitatives plus faibles, notamment en raison de leur manque de polyvalence et de la perte de données durant la période d’exercice. D’autres systèmes, G et J pour les PM2,5 et D pour le NO2, présentent une dispersion plus importante que les systèmes précédents (0,52 Enfin, même si aucun des systèmes évalués ne respecte les objectifs de qualité de données (OQD) des Directives Européennes 2008/50/CE et 2015/14/80 pour les mesures en sites fixes en NO2, O3 et PM (OQD respectifs de 15 %, 15% et 25%), certains peuvent prétendre satisfaire aux critères des méthodes indicatives, notamment pour les PM2,5 (OQD de 50%). Il est important de rappeler que les systèmes micro-capteurs ont été testés en conditions fixes. Ainsi, les résultats obtenus ne peuvent pas être extrapolés à une mise en œuvre en mobilité. Par ailleurs, les radars d’évaluation construits pour cette évaluation donnent une vision de l’ensemble des critères de performance à prendre en compte qui ont un poids plus ou moins important selon l’usage auquel les micro-capteurs sont destinés. En termes de perspectives de ces travaux et afin de compléter cette première évaluation, un second essai d’aptitude a été réalisé durant l’été 2018 afin de tenir compte d’un potentiel effet de saisonnalité, notamment dans la constitution de la matrice d’air (concentrations plus élevées en O3 et moins élevées en NO2 et PM). Ces résultats seront disponibles début 2019. Néanmoins, la dépendance des conditions environnementales ne permet d’évaluer les systèmes capteurs que dans des situations très précises. Il semble donc nécessaire pour une évaluation complète des systèmes de mesures de pouvoir combiner la complexité d’une matrice réelle aux spécificités de concentrations contrôlées. Ainsi, une étude sur la faisabilité d’un dopage de matrice réelle par des mélanges gazeux et particulaires est en cours de réalisation par le LCSQA/Ineris.   [1] N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE, Protocole de détermination des caractéristiques de performance métrologique des micro-capteurs - étude comparative des performances en laboratoire de micro-capteurs de NO2, Rapport LCSQA, mars 2017. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/2016/mines-douai/protocole-determination-caracteristiques-performance-metrologique-micro-cap N. REDON, S. CRUNAIRE, B. HERBIN, E. MORELLE, F. GAIE-LEVREL, T. AMODEO, Faisabilité de la mise en œuvre d'un protocole pour l'évaluation en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires, Note technique LCSQA, juillet 2018. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/faisabilite-de-la-mise-en-oeuvre-dun-protocole-pour-levaluation-en-laboratoire-de-micro  

  Attention : Ce document cadre est obsolète - il a été revu en juillet 2016. La note "Conformité technique des appareils de mesure pour la surveillance réglementaire de la qualité de l'air" de juillet 2016 annule et remplace le document cadre de 2015. Aller à Conformité technique des appareils de mesure.   Modalités d'évaluation des dispositifs de mesure pour la surveillance réglementaire de la qualité de l'air ambiant en vue de leur homologation Dans le cadre de leurs activités au sein du Laboratoire National de Référence (tel que prescrit dans la Directive 2008/50/CE ‐ article 3 ‐ et notifié par le Ministère en charge de l’environnement) et de son rôle de coordinateur technique de la surveillance de la qualité de l’air, les membres du LCSQA ont proposé au Ministère, qui l’a approuvé, un schéma d’homologation des appareillages utilisés par les AASQA pour la mesure de polluants atmosphériques réglementés. Il est prévu que le même schéma d’homologation soit étendu à tout appareil de mesure utile au Dispositif National français (ex : système de mesure indicative), à la demande de fournisseur ou du Ministère en charge de l’environnement. L’homologation est à terme destinée à tout dispositif de mesure de polluant de l’air ambiant en référence aux Directives et textes français, c’est à dire tout dispositif (électrique ou non) utilisé pour la surveillance de la qualité de l’air dans la chaîne de mesure (du prélèvement au rapatriement de données en Poste Central). Il est prévu un schéma d’homologation similaire pour les Systèmes d’Acquisition de Mesure et les Postes Centraux, schéma qui sera décrit dans un document spécifique. Pour répondre aux exigences européennes (notamment l’annexe VI.D « introduction de nouveaux appareils » de la Directive 2008/50/CE), les appareils automatiques et les préleveurs (gaz et/ou particules) sont les premiers dispositifs pris en considération. Les collecteurs de précipitation et les systèmes d’acquisition de mesure seront concernés à court terme (2015‐2016). Une demande d’homologation peut être faite par un constructeur ou par son distributeur sur le territoire français. Dans le cas du distributeur, les responsabilités liées au schéma d’homologation lui incombent. Le dossier d’homologation est étudié par les membres du LCSQA, en collaboration avec la Commission de Suivi couvrant le (ou les) polluant(s) concerné(s). En fonction des éléments du dossier, un avis technique détaillé sur la demande d’homologation est formulé par le LCSQA – Mines Douai, auprès du Ministère en charge de l’environnement. Ce dernier décide de l’homologation ‐ ou non ‐ de l’appareillage concerné. Un appareillage se voit accordé une homologation dans la configuration technique de fonctionnement et d’utilisation qui lui a permis de répondre aux exigences techniques du référentiel d’étude (norme, guide…). Cela permet de spécifier le contexte technique d’utilisation du dispositif (ex : station climatisée, moyen mobile…) et d’assigner le statut de mesure (ex : mesure fixe, mesure indicative…). D’autres exigences peuvent également être prises en compte (ex : la gestion de sources radioactives couverte par l’autorisation délivrée par l’Autorité de Sûreté Nucléaire). Un suivi technique de l’homologation est assuré par les membres du LCSQA avec l’aide du demandeur de l’homologation (cf. § 3.5) et des AASQA (ex : au travers de tests de suivi d’équivalence, de retours d’expérience des utilisateurs…). Ainsi, dans le cas de méthodes dites « équivalentes », les résultats du suivi en continu de l’équivalence géré au niveau national par le LCSQA sont pris en compte dans le processus d’homologation pour contrôler et valider l’adéquation des conditions spécifiques de sites rencontrés lors du suivi et celles de la démonstration d’équivalence initiale. Le suivi d’équivalence à l’échelle nationale intègre les typologies de site3 et les conditions climatiques représentatives de la France. Toute modification (technique, informatique) d’un appareil homologué implique a minima l’information du LCSQA ‐ Mines Douai qui donnera, au Ministère en charge de l’environnement, un avis technique sur l’impact de la modification sur l’homologation de l’appareillage (cf. § 3.5), après concertation avec les Commissions de Suivi couvrant le (ou les) polluant(s) concerné(s).

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité et de développer des étalons de référence pour de nouveaux polluants La première partie a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien de la chaîne nationale d’étalonnage » de décembre 2018. La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de fabrication gravimétrique des mélanges gazeux de référence en bouteille. Pour les composés NO, CO et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes), les étalons de référence sont des mélanges gazeux de référence en bouteille (quelques µmol/mol à quelques centaines de µmol/mol) qui sont préparés par le LCSQA/LNE par la méthode gravimétrique selon la norme ISO 6142-1 : ces mélanges gazeux sont ensuite dilués par voie dynamique pour étalonner les mélanges gazeux utilisés par les AASQA. Les rampes de fabrication actuellement utilisées par le LCSQA/LNE ont été mises en service il y a une vingtaine d’années et sont donc vieillissantes. L’étude menée en 2017 (cf. rapport « Maintien et amélioration des étalons » de décembre 2017) a permis de réaliser un état des lieux des rampes de préparation de mélanges gazeux de référence sur le plan pratique, sécuritaire et métrologique. Le constat effectué a montré qu’il était nécessaire d’améliorer un certain nombre de points. Fin 2017, un schéma d’une nouvelle rampe incluant des améliorations a été réalisé (filtration, ciblage, alimentation en gaz purs…). Un premier devis nécessaire à la réalisation de cette rampe a été réalisé par la société « Les Automatismes Appliqués ». Au cours de l’année 2018, de nombreuses discussions ont eu lieu avec le fournisseur pour affiner le schéma de la rampe de fabrication, le cahier des charges ainsi que le devis. Cette rampe devrait nous permettre une plus grande souplesse d’utilisation et une plus grande maîtrise des impuretés (H2O, O2…) pouvant réagir avec les gaz d’intérêt. La justesse et les incertitudes sur les fractions molaires des mélanges gazeux préparés seront ainsi améliorées. La commande a été passée courant septembre 2018. Le montage de la rampe commencera début 2019. La troisième partie a porté sur l’amélioration de la qualité des étalonnages. En 2012, le LNE a finalisé la méthode de mesure permettant de déterminer la pureté des gaz de zéro en bouteille en s’assurant qu’ils contiennent des impuretés en concentrations inférieures à 1 nmol/mol pour NO, NO2 et SO2 et inférieures à 100 nmol/mol pour CO afin de répondre aux exigences des normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626. Cette méthode est basée sur la mise en œuvre d’un spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 de la société Aerodyne Research. Cette méthodologie a été ensuite mise en œuvre pour raccorder l’air zéro en bouteille des laboratoires de niveau 2 tous les 6 mois. Le retour d’expérience montre que cette technique s’avère difficile d’utilisation (nombreuses pannes) et coûteuse en maintenance. Pour ces raisons, le LNE a reconsidéré la méthodologie actuellement mise en œuvre avec le spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 pour la mesure des impuretés dans les gaz de zéro. Fin 2016, le LNE s'est équipé d'un spectromètre Infra-Rouge à Transformée de Fourier (FTIR) de marque Brüker et de modèle V70 fonctionnant sous vide, doté d’un interféromètre Rocksolid et d'une source IR haute puissance (Globar). Des simulations effectuées avec le spectromètre FTIR ont montré qu’il était nécessaire de s’équiper d’une cellule à long trajet optique pouvant être mise sous pression afin de mesurer des traces de NO, NO2, SO2 et CO dans les gaz de zéro (air et azote) et répondre aux exigences des normes européennes en termes de limites de détection. Après avoir effectué une bibliographie, une cellule a été commandée en mars 2018 et n’est toujours pas livrée à ce jour. La société International Crystal Laboratories localisée aux USA a rencontré des problèmes d’approvisionnement de certaines pièces vendues par très peu de fournisseurs, puis des problèmes d’alignement des miroirs. La quatrième partie a porté sur une étude de faisabilité pour le développement d’étalons de référence pour l’ammoniac. L’objectif de cette étude est de mettre en place une infrastructure métrologique permettant de garantir la qualité des mesures d'ammoniac (NH3) réalisées par le dispositif de surveillance de la qualité de l’air et de comparer les données mesurées par les différents pays. L’étude sur le développement d’étalons de référence pour l’analyse du NH3 dans l’air ambiant a porté en 2018 sur la réalisation d’une bibliographie sur les besoins des utilisateurs d’analyseurs de NH3, la définition des moyens techniques à mettre en œuvre et la rédaction d’un cahier des charges du matériel nécessaire à la production de Matériaux de Référence Certifiés (MRC) de NH3. Deux solutions ont été investiguées pour le développement de ces étalons, l’une basée sur la fabrication de mélanges gazeux gravimétriques en bouteille à une fraction molaire de 10 µmol/mol associée à une dilution dynamique et l’autre reposant sur la perméation en phase gazeuse avec un double étage de dilution. Suite à l’étude bibliographique, le LCSQA/LNE a retenu la seconde technique basée sur la perméation en phase gazeuse pour la génération de mélanges gazeux de référence de NH3 permettant ainsi l’étalonnage des analyseurs sur leur gamme d’analyse. Le LCSQA/LNE a ensuite défini un cahier des charges et a lancé un appel d’offre en mai 2018 conformément à la procédure légale en vigueur. A la suite de cet appel d’offres, la société 2Mprocess a été retenue, car elle a répondu à tous les critères du cahier des charges. Ce système a été ensuite commandé en septembre 2018 et devrait être livré en février 2019.