Recherche pour Air ambiant

Les Matériaux de Référence (MR) permettent d’assurer la traçabilité des mesures et de valider les méthodes analytiques. En 2010, il avait été constaté qu’il n’existait pas de matériaux de référence, en France, disponibles pour la mesure du benzène, du toluène, de l'éthylbenzène et des xylènes (BTEX) en air ambiant par prélèvement sur tubes de Carbograph 4, Carbopack B et Carbograph X. C’est pourquoi, dès 2010, le LNE avait proposé de développer une méthode de chargement de tubes en BTEX à partir d’un mélange gazeux de référence gravimétrique en bouteille (MR gazeux), afin de pouvoir disposer de matériaux de référence de BTEX sur tubes d’adsorbant pouvant être ensuite utilisés notamment pour l'étalonnage des systèmes analytiques et pour l’évaluation des performances des laboratoires à l’analyse des prélèvements de BTEX sur tubes. Par conséquent, l'objectif final est de disposer des tubes chargés suivants : -  Tubes actifs de type Carbopack X chargés en BTEX, -  Tubes passifs de type Radiello  – Carbograph 4 chargés en BTEX, -passifs de type Carbopack B chargés en BTEX.   L'étude menée en 2011 a porté dans un premier temps sur de nouveaux essais menés avec le NPL (laboratoire de métrologie anglais) afin de valider la procédure de chargement des BTEX.La comparaison faite avec le NPL en 2010 avait conduit à des écarts relatifs importants entre les masses chargées par le LNE et par le NPL. Après des recherches, l'explication venait du fait que le NPL appliquait une double correction de la température sur le débit du mélange gazeux servant au chargement des tubes. De nouveaux essais de comparaison ont été réalisés en 2011. Pour les tubes chargés par le NPL et analysés par le LNE, ils ont montré des écarts relatifs plus faibles (de 1 à 4% selon les composés) entre les masses chargées par le NPL et celle analysées par le LNE par rapport aux résultats de la première comparaison (6 à 9%). En revanche, pour les tubes chargés par le LNE et analysés par le NPL, ce problème de double correction n'a pas permis d’expliquer les écarts importants entre les masses chargées par le LNE et les masses analysées par le NPL qui sont de 6 à 13% selon les adsorbants et les composés. Ces écarts pourraient s’expliquer par les méthodes d’étalonnage différentes entre le NPL et le LNE : en effet, le système analytique du NPL est étalonné avec des tubes chargés par voie liquide, alors que celui du LNE est étalonné avec des tubes chargés par voie gazeuse. Néanmoins, il est à noter que le LNE organise actuellement une comparaison européenne dans le cadre d’EURAMET sur cette problématique. Des tubes ont été chargés par le LNE et par le VSL (laboratoire de métrologie hollandais) avec des BTEX à la fin de l’année 2011 et sont en cours d’analyse par différents laboratoires de métrologie européens (METAS en Suisse, le NPL en Angleterre et le JRC en Italie). Les résultats seront disponibles au cours du second semestre 2012. Dans un second temps, le LNE a organisé une campagne d'intercomparaison afin de tester l’aptitude des laboratoires à analyser différents types de tubes (passifs et actifs) susceptibles d'être utilisés par les AASQA pour effectuer leurs prélèvements. Le LNE a réalisé une série de chargement de tubes (Carbograph 4, Carbopack B et X) par voie gazeuse à partir de mélanges gazeux de référence gravimétriques du LNE en mettant en œuvre la méthode développée au cours de l'année 2010. L'INERIS a réalisé l'autre série de chargement en chambre d'exposition à une concentration en BTEX constante, maîtrisée et contrôlée (par analyseur en continu) afin de mimer au mieux un prélèvement passif et de fournir aux laboratoires des matériaux d’essais aussi proches que possible des tubes prélevés par diffusion. Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par le LNEmontrent que sur les sept laboratoires, seul le laboratoire A présente des résultats très significativement différents des masses chargées sur les tubes pouvant aller jusqu’à des écarts relatifs entre les masses analysées et les masses chargées de 100 % : ceci pourrait s’expliquer par une limite de détection trop élevée par rapport aux masses à analyser, et ce quelque soit l’adsorbant. Cependant, ceci pourrait également provenir d’un problème au niveau de la méthode d’analyse ou d’étalonnage.   Le laboratoire C présente des résultats dispersés pour une même série quelque soient les composés et les adsorbants. Par conséquent, pour le Carbograph 4, les résultats de ce laboratoire sont satisfaisants uniquement pour le m-xylène et quelques tubes pour l’éthylbenzène et l’o-xylène ;  pour le Carbopack B, les résultats sont satisfaisants pour le benzène, le toluène et l’o-xylène, mais pas pour l’éthylbenzène et le m-xylène. Par contre, dans le cas du Carbopack X, tous les résultats obtenus sont justes excepté pour l’un des tubes de benzène, d’éthylbenzène et d’o-xylène.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire E a obtenu des résultats satisfaisants pour le toluène. Pour le benzène et l’o-xylène, malgré des écarts relatifs de respectivement - 5 et 5 %, les incertitudes sont trop faibles pour que tous les résultats puissent être considérés comme justes (deux tubes sur cinq sont corrects). Pour l’éthylbenzène et le m-xylène, les écarts sont très importants avec 25 %. Pour le Carbopack B, il a obtenu des résultats satisfaisants pour le benzène, l’éthylbenzène et l’o-xylène. Pour les deux autres composés, l’écart relatif moyen reste relativement faible (- 5 %), mais comme l’incertitude associée est peu élevée, les résultats ne peuvent pas être tous considérés comme justes. Enfin, les résultats sont satisfaisants pour le Carbopack X pour l’ensemble des composés.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire G a des résultats satisfaisants pour le benzène et le toluène. Pour l’éthylbenzène, le m-xylène et l’o-xylène, les écarts sont assez importants avec -10 % : au vu des incertitudes, les résultats ne peuvent pas être considérés comme justes. Par contre, pour le Carbopack B et le Carbopack X, les résultats sont satisfaisants pour l’ensemble des composés.   Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par l’INERISsont satisfaisants pour les laboratoires B (hormis pour 2 tubes en éthylbenzène), D, E, F, G et H. Le laboratoire A présente des z-scores supérieurs à 3 en valeur absolue pour tous les composés ; les résultats sont donc insatisfaisants. Les résultats montrent qu’il sous estime fortement les masses de BTEX (maximale pour le m-xylène). Le laboratoire C présente des résultats tantôt discutables tantôt non satisfaisants sauf pour l’o-xylène où ils sont tous satisfaisants. Les résultats obtenus lors de l’exercice d’intercomparaison portant sur l’analyse de tubes chargés par le LNE et par l’INERIS sont résumés pour l’ensemble des participants dans les 2 tableaux ci-après. Le premier porte uniquement sur les résultats obtenus pour le benzène qui est le composé réglementé dans la directive européenne 2008/50/CE.   Benzène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X X   X     X D X   X   X   X   E X   X   X   X   F X   X   X   X   G X   X   X   X   H - - - - - - X     Le second porte sur l'ensemble des composés (benzène, toluène, éthylbenzène, o-xylène et m-xylène).   Benzène, toluène, éthylbenzène, m-xylène et o-xylène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X   X X     X D X   X   X   X   E   X   X X   X   F X   X   X   X   G   X X   X   X   H - - - - -   X     Au vu de l’ensemble des résultats obtenus (comparaison bilatérale avec le NPL et comparaisons françaises menées en 2009, 2010 et 2011), la méthode de chargement des tubes d’adsorbant peut être validée.   En conséquence, le LNE est en mesure de mettre à disposition, des laboratoires d’analyse, des matériaux de référence de BTEX sur tubes contenant différents types d’adsorbant (Carbopack B et X, Carbograph 4) pour des masses de BTEX inférieures à 2000 ng.  

Le cadre régalien et normatif de la surveillance de la qualité de l’air en France est en cours d’évolution, notamment en raison du processus de révision des deux Directives européennes en vigueur  (prévu à partir de 2015) et de la mise en œuvre (suite à leur révision en 2013) de plusieurs  méthodes de référence normalisées (ex : SO2, NO/NOx, CO, O3, PM10 & PM2.5...). De même, des  décisions prises par la Commission Européenne concernant le processus de rapportage ou le  traitement des contentieux (en cours pour les PM10 et pour le NO2) vont impacter le travail  quotidien des AASQA. Cette évolution va influencer la stratégie nationale de surveillance de la  qualité de l’air, dont un cadrage général va être établi avec le 1er Plan National de la Surveillance de la Qualité de l’Air (PNSQA) et sa déclinaison au plan régional via les PRSQA des AASQA dont la 3ème version est prévue à partir de 2016. En tant que Laboratoire de Référence dans le domaine de la Qualité de l’Air notifié par le Ministère en charge de l’environnement, le LCSQA a pour missions l’aide à l’application correcte des textes de référence ainsi que l’assurance de la qualité des mesures dans le respect des exigences des Directives. Pour cela, il participe aux travaux de normalisation nationale (AFNOR – Association Française de NORmalisation) et européenne (CEN – Comité Européen de Normalisation) et assure la transmission de l’information auprès des acteurs du Dispositif National de Surveillance, notamment au travers des Groupes de Travail et des Commissions de Suivi. Il contrôle la correcte application des exigences techniques et législatives lors des audits de vérification technique.   Les travaux décrits dans le présent rapport permettent au LCSQA d’apporter au Dispositif National de   Surveillance   les   éléments   d'une   vision   d'ensemble  des   activités   de surveillance  de la qualité de l'air sur tout le territoire, et d’assurer leur cohérence avec les contraintes régaliennes, techniques en tenant compte de la réalité du terrain. Dans la continuité des années précédentes, les travaux du LCSQA en 2014 ont permis :   d’assurer une application homogène des textes de référence sur le territoire national en vue de leur respect, de contribuer aux choix stratégiques & économiques du Dispositif National, de valoriser la position française au niveau européen.   Ainsi, en 2014, les travaux du LCSQA en matière de normalisation & réglementation ont été les suivants :   participation aux travaux de normalisation européenne, nationale et internationale : normalisation européenne (8 GT du CEN TC 264 sur l’air ambiant extérieur et intérieur impliquant 9 experts du LCSQA), normalisation nationale (3 Commissions de l’AFNOR impliquant tous les experts du LCSQA). Il est à noter que l’année 2014 a vu la réactivation de 2 GT Ad Hoc dans le cadre de la révision de normes AFNOR (Normes sur les pesticides et sur l’étalonnage, impliquant 4 experts du LCSQA), normalisation internationale (3 GT de l’ISO TC 158 sur l’analyse des gaz, en lien avec la Commission AFNOR E29EG « Préparation et utilisation de mélanges de gaz en analyse » impliquant 2 experts du LCSQA) participation aux groupes d’expertise européens (AQUILA sur le plan technique et FAIRMODE sur le plan de la modélisation) mandatés par la Commission Européenne, impliquant 5  experts du LCSQA. Ces travaux vont dans la logique de convergence des approches  métrologiques  et  par  modélisation  souhaitée  par  la  Commission Européenne pour la surveillance de la qualité de l’air et dans le cadre du processus de révision des 2 Directives « qualité de l’air » qui devrait être lancé en 2014, participation aux échanges avec la Commission Européenne (ex : Contentieux en cours sur les PM10 et probable pour le NO2, suivi de l’IEM…), mise en application effective (ou par anticipation) des exigences ou recommandations découlant des points précédents, associées à l’arrêté du 21/10/11 et à la lettre annuelle de cadrage du MEDDE, etc …), se traduisant par : l’apport d’un appui technique pour l’élaboration des recommandations nationales  pour  le  dispositif  national  (note  de  cadrage, guide méthodologique…) et des propositions de résolutions faites dans le cadre des Commissions de Suivi, la vérification de leur application effective, au travers des actions de contrôle sur le terrain que les experts des équipes du LCSQA effectuent en audit chez les AASQA (5 audits en 2014), Tous ces travaux s’effectuent en collaboration avec les acteurs du Dispositif national de surveillance (MEDDE, LCSQA, AASQA), notamment dans le cadre des études menées par le LCSQA et de ses missions de coordination. L’ensemble des actions d’appui à la surveillance, à la planification et aux politiques territoriales est décrit sur le site du LCSQA (http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/).

La grande majorité des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ouponctuelle, l’évaluation et la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les particulesatmosphériques PM10 dans le cadre de l'application des directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Au sein du LCSQA, les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à desopérations pour garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvellesméthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts. Au cours de l'année 2011, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : - Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots etleurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQAsur simple demande de leur part. En 2011, 5785 filtres en fibre de quartz (Pall etWhatman) ont été distribués auprès de 21 AASQA différentes. - Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT « 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant. - Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la surveillance effectué par les AASQA depuis 2005. La quasi-totalité des AASQA (àl’exception d’ORA Guyane) ont entrepris une évaluation préliminaire des teneurs enmétaux réglementés sur leur territoire. Ces mesures sont effectuées principalementsur sites urbains/périurbains (83), industriels (61), trafics (13) ou ruraux (10). Au total,près de 162 sites ont subi une évaluation par l’intermédiaire de mesures indicatives (14% du temps ou plus) ou fixes (50 à 100% du temps) durant la période 2005-2011.Aucun élément ne fait apparaître de dépassements de seuils en moyenne annuellesur l’ensemble des stations mais certains échantillons présentent des valeurs en As, Cd, Ni ou Pb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles. C’est notamment le cas desmesures en proximité de sites industriels bien que d’autres typologies soient aussiaffectées. - Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cetteannée, 10 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie SA (Thionville), Laboratoires des Pyrénées (Lagor), TERA Environnement (Crolles),ISSEP (Liège) et LUBW (ex UMEG) (Allemagne). Les analyses préparatoires réalisées à l'Ecole des Mines de Douai sont inclues dans la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire participant. Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiéréscollectés pendant l’hiver 2010-2011, dont les teneurs en métaux correspondent à un site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en quartz. Comme en 2009, une solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMDpuis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie etd’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase de minéralisation. Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés surfiltres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni au niveau desvaleurs cibles) avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 29% (As), 30% (Cd), 36% (Ni) et 22% (Pb) alors que les concentrations mesurées sont bieninférieures. L’étape de minéralisation représente la plus importante sourced’incertitude, allant jusqu’à 56% selon l’élément considéré. Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux exercices d’intercomparaison en 2005, 2007, 2009 et 2011 ont obtenu de bons résultats pour les quatre élémentsvisés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrisesur le long terme de ce type d’analyses. Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 3) et issues deminéralisation de filtres (Ech 4) sont globalement satisfaisants avec unereproductibilité inter-laboratoires de 3 % pour le Pb et entre 10 et 25% pour l’As, Cd et Ni (norme 5725-2) quelque soit l’échantillon (valeur aberrante en As dans l’Ech 3 dulaboratoire L4 écartée). Les concentrations ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence LNE sauf dans le cas du Ni pour l’Ech 4 (-10% enmoyenne). Il ne semble donc pas que la minéralisation des filtres (Ech 4) ait provoqué un effet de matrice important lors de ces essais. Les éléments les plus problématiquesinduisant un écart par rapport à la valeur de référence LNE de plus de 20% pour leséchantillons Ech 3 ou Ech 4 sont dans l’ordre, le Ni (6 laboratoires obtenant un écart de plus de 20%) l’As (4 laboratoires), le Cd (3 laboratoires).

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Mise en application : 2011   "Establishing guidelines for determination of contributions from the re-suspension of particulates following winter sanding or salting of roads under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe" Document émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 28)

  Ces documents font partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Establishing guidelines for demonstration and subtraction of exceedances attributable to natural sources under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe Documents émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 12)

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Les schémas régionaux Climat, Air et Energie instaurés par la Loi Grenelle 2 seront des documents d’orientation qui devront concilier des préoccupations parfois divergentes sur le changement climatique et la pollution atmosphérique. Pour chaque région française, l’état des lieux requis dans le projet de décret pour ces schémas impose de cartographier des zones ditessensibles, où les orientations destinées à prévenir ou à réduire la pollution atmosphérique seront renforcées. Si des arbitrages se révèlent nécessaires entre les objectifs définis pour la réduction des émissions de gaz à effet de serre et ceux pour la réduction des émissions de polluants dans l’air, une pondération des critères de choix s’imposera et sera fonction des zones plus ou moins sensibles à la qualité de l’air. Si ces zones sensibles se définissent principalement en fonction des dépassements de valeurs limites réglementaires, leur délimitation pose une question méthodologique à laquelle il convient de répondre de manière harmonisée. Un groupe de travail animé par le MEDDTL et comprenant des représentants de l’ADEME, du LCSQA et des AASQA a été constitué à cette fin. Il a eu pour mission d’élaborer dans des délais contraints une méthodologie simple, commune, aisément applicable à l’ensemble des régions, et qui assure la cohérence des zones sensibles sur tout le territoire. Pour mener à bien cette tâche, il s’est appuyé sur des travaux méthodologiques existants, réalisés par les AASQA ou le LCSQA, qu’il a réadaptés et développés en fonction des besoins et des contraintes propres aux zones sensibles. Chaque élément de la méthodologie a été soumis à de nombreux tests avant d’y figurer définitivement. Compte tenu des enjeux associés aux zones sensibles, les polluants retenus dans la définition de ces zones sont les PM10et le NO2 : pour ces composés, des dépassements de valeurs limites réglementaires sont constatés ou risquent de l’être étant donné les niveaux d’émission actuels ; les PM10 et le NO2 sont des polluants d’intérêt à la fois pour des problématiques climatiques, énergétique et de pollution de l’air ; les données de concentration et d’émission disponibles pour ces polluants sont suffisamment nombreuses et précises pour permettre une exploitation satisfaisante dans chaque région française. Les zones sensibles sont cartographiées progressivement selon une maille kilométrique. La première partie consiste à délimiter les zones de dépassement de valeurs limites aux échelles nationale et régionale (dépassements en situation de fond) puis de façon plus localisée (dépassements en situation de proximité). Ce travail tient compte des cinq dernières années de mesure, dans la limite des données disponibles. Pour la pollution de fond, et sauf cas particulier, les dépassements de la valeur limite relative aux concentrations journalières de PM10 constituent la principale problématique. L’identification des zones de dépassement repose sur la combinaison de données journalières d’observation et de modélisation et sur l’exploitation des estimations journalières ainsi obtenues. Pour la pollution de proximité, qu’il est plus complexe de cartographier, une approche simplifiée fondée sur les inventaires d’émissions de NOx a été mise au point. Les zones de dépassement sont délimitées selon un critère de surémission, c’est-à-dire d’excès d’émission par rapport à la moyenne nationale. De légers réajustements sont ensuite possibles pour garantir le bon accord de ces zones avec les dépassements réellement constatés. La deuxième partie fait ressortir les zones qui du fait de la présence de récepteurs peuvent révéler une plus grande sensibilité à la pollution atmosphérique. Les populations et les écosystèmes sont ici considérés. A partir des bases de données sur l’occupation des sols et le patrimoine naturel, on sélectionne ainsi les zones habitées (tissu urbain continu ou discontinu) et les espaces naturels protégés (zones de protection de biotope, parcs nationaux et régionaux, réserves naturelles). La dernière partie fait la synthèse des précédentes étapes. Toute maille incluse dans une zone de dépassement, du fait de la pollution de fond et/ou de proximité, et dont la sensibilité est accrue par la présence de populations ou d’espaces naturels protégés, est considérée comme sensible. Les zones sensibles sont finalement agrégées à l’échelle de la commune, premier niveau administratif de gestion de la qualité de l’air. Dès le début de l’année 2011, toutes les AASQA devront appliquer la méthodologie à leur domaine. Le LCSQA assurera un soutien technique dans cette mise en œuvre. Eléments essentiels des schémas régionaux Climat, Air et Energie, les zones sensibles seront également des outils utiles à la planification et pourront être présentées dans les Programmes de Surveillance de la Qualité de l’Air (PSQA).

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2012 en collaboration avec ORAMIP. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 42 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en oeuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.Quelques dysfonctionnements d’appareils divers ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs, sans conséquences sur le déroulement de l’exercice.Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4 %). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 2 analyseurs de CO, aucun analyseur en NO et 3 en NO2, sur les 42 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation a été considérablement étoffé depuis la mise en place des exercices d’intercomparaison, ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire. On rappellera que cette phase ne conduit en aucun cas à un recalage de l’ensemble des analyseurs des participants. Elle a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 18 données quart-horaires pour le SO2 et 4 quart-horaires pour le NO2, sur un total de plus de 3600 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas du être utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes demesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO (7,5 %) • SO2 (4,7 %) • O3 (5,2 %) • NO (6,7 %) • NO2 (7,7 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en terme d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. La faible fréquence d’évènements imprévus lors du déroulement de cet exercice a permis d’effectuer le test d’un nouveau dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement, permettant d’intégrer celles-ci au calcul d’incertitude expérimental. Ce dispositif reprend le système de génération basé sur la dilution de gaz concentrés puis dilués dans un flux d’air ambiant. Le système de distribution repose sur la technique du coiffage de la tête de prélèvement par un sac en Tedlar, inerte aux polluants classiques. Ce dispositif peut autoriser le coiffage et la distribution simultanée de gaz sur un maximum de 12 têtes de prélèvements. Pour l’ensemble des polluants, on aura pu constater la bonne cohérence des mesures faites simultanément dans les sacs Tedlar soit via les têtes de prélèvements soit via des lignes individuelles, indiquant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Dans certains cas particuliers, les écarts ont été expliqués par : • Une ligne obturée par des insectes • Un faisceau de lignes neuves non passivées • Un faisceau de lignes anciennes non nettoyées Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique a conduit à l’élimination des mesures de SO2 d’un des participants en raison d’un décalage trop important, et de l’élimination sur avis d’expert des quart-horaires de 3 paliers de dopage d’un second participant en raison du colmatage de sa ligne de prélèvement.

Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE, certaines Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent des prélèvements de benzène par pompage sur tubes à l’aide de préleveurs depuis déjà quelques années, d’autres ont commencé à s’équiper au cours de l’année 2009. Dans ce contexte, l’INERIS accompagne les AASQA lors de l’équipement et la mise en œuvre de préleveurs actifs en les conseillant sur l’ application du guide de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène (mesure de débit, d’installation des tubes, précautions analytiques…), assurant le lien entre constructeurs et utilisateurs, prospectant continuellement afin d’identifier de nouvelles techniques, suivant la construction de préleveurs « faits maison » au sein de certains réseaux, de plus en plus nombreux à se lancer dans cette voie. Au cours des discussions menées en 2010 dans le cadre de rencontres techniques (journée organisée par AIRPARIF) et de la commission de suivi benzène-HAP-métaux, il a été décidé de limiter le nombre de modèles de préleveurs développé à trois maximum en respectant les exigences de la Directive, du guide technique de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène et de la norme NF EN 14662-1. Ainsi, en 2011, deux préleveurs « faits maison » mis au point par AIRPARIF et Air Languedoc Roussillon, deux préleveurs commerciaux (SYPAC de TERA Environnement Version 2 et MCZ commercialisé par ECOMESURE) ont fait l’objet de l’évaluation de leurs niveaux de blanc et de leur performance lors d’essais en chambre d’exposition.  A l’exception du préleveur SYPAC dont le dysfonctionnement du logiciel a perturbé l’utilisation, les autres préleveurs ont présenté des résultats satisfaisants tant du point de vue des blancs que de la régulation du débit, des valeurs de benzène (et TEX) mesurées par chaque appareil en comparaison avec une autre méthode de référence et avec la moyenne globale sur l’ensemble despréleveurs. En 2012, afin de compléter ces travaux en atmosphère simulée, des essais en atmosphère réelle ont été réalisés. Quatre préleveurs « faits maison », mis au point par Air LR, Air Breihz et AirAQ ainsi que le SYPAC V2 de TERA Environnement, ont été mis en œuvre pendant huit semaines sur le site trafic Auteuil d’AIRPARIF. Les conclusions de ces essais en atmosphère réelle sont similaires aux conclusions des essais en atmosphère simulée. Ainsi, à l’exception du SYPAC dont le logiciel a présenté des dysfonctionnements, l’ensemble des préleveurs a présenté des résultats satisfaisants en ce qui concerne la dérive de débit, la répétabilité entre deux mesures simultanées et la comparaison avec la méthode de référence alternative par analyseur en continu. Les essais en atmosphère simulée comme en atmosphère réelle confirment la possibilité de déployer les préleveurs testés pour la surveillance du benzène en air ambiant.

Depuis 2007, une surveillance est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en accord avec les directiveseuropéennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont :  - d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA,- de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, - de participer activement aux travaux de normalisation européens, - de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité,- de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. Au cours de l'année 2014, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : -  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur  simple demande de leur part.     En 2014, 4450 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été distribués auprès de 15 AASQA différentes. -  Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant et au groupe de travail « Caractérisation chimique et sources des PM ».-  Essai de terrain et en laboratoire en vue d’une extension de la mise en oeuvre de la méthode de mesure des métaux réglementés dans les PM10 (EN 14902 : 2005) pour une trentaine de métaux et métalloïdes supplémentaires.-  Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, Lens, Rouen, Roubaix et Revin (MERA) pendant l’année 2013.     L’application de traitement statistique (ACP) et de modèles source-récepteur (PMF) doit permettre l’identification des principales sources de particules affectant la zone et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (Aérosols   inorganiques secondaires, combustion de biomasse, trafic automobile, aérosols marins, poussières détritiques, industrie …).