Recherche pour LNE

L'objectif de cette étude était d’effectuer des comparaisons interlaboratoires (CIL) entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie dans les stations de mesure des AASQA et les valeurs mesurées par les AASQA sont comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE. Concernant les composés NO/NOx, CO, NO2 et SO2, la CIL réalisée en 2020 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Atmo Normandie, Airparif, Atmo Bourgogne -Franche-Comté, Air Breizh, Atmo Auvergne -Rhône-Alpes et Qualitair Corse. Globalement, en 2020, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus montrent également que le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Concernant l’ozone, les réseaux de mesure Madininair, Air Pays de la Loire, Airparif, Lig'Air, Air Breizh, Atmo Bourgogne -Franche-Comté et Atmo Auvergne -Rhône-Alpes ont participé à la CIL organisée en 2020. Les résultats obtenus avec ces réseaux de mesure montrent qu’en enlevant des valeurs aberrantes, les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +3%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE ne sont pas aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro (les écarts relatifs négatifs sont prépondérants). En conclusion, globalement, la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2, de CO et O3 aux étalons de référence fonctionne correctement.   Quality control of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring   organized in 2020 involved the following monitoring networks: Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Atmo Normandie, Airparif, Atmo Bourgogne -Franche-Comté, Air Breizh, Atmo Auvergne -Rhône-Alpes et Qualitair Corse. Overall, in 2020, when outlier amount fractions are eliminated, the relative deviations between LCSQA-LNE and the measurement networks remain within the following intervals: ± 7% before and after adjustment with a transfer standard for SO2; ± 6% before and after adjustment with a transfer standard for NO/NOx and NO2; ± 6% before adjustment and ± 4% after adjustment with a transfer standard for CO. The results also show that adjusting the analyzer with a transfer standard improves relative deviations, which highlights a drift in analyzer response over time. With regard to ozone, the monitoring networks Madininair, Air Pays de la Loire, Airparif, Lig'Air, Air Breizh, Atmo Bourgogne -Franche-Comté et Atmo Auvergne -Rhône-Alpes participated in the ILC organized in 2020. The results obtained with these monitoring networks show that by removing outliers, the relative deviations between the O3 amount fractions determined by the monitoring networks and those determined by the LCSQA-LNE are between -5% and 3%. In addition, the relative deviations between the AASQA and LCSQA-LNE values are not randomly distributed on either side of zero (negative relative deviations are predominant). In conclusion, overall, the national metrological traceability chain set up to ensure the traceability of SO2, NO/NOx, NO2, CO and O3 measurements to national reference standards works properly.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».   Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA/LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA/LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2x), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA/LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA/LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages     2014 2015 2016 2017 2018 Raccordements LCSQA-LNE/ Niveaux 2 180 185 180 156 107 Raccordements Madininair 27 27 26 27 27 Raccordements BTEX 26 30 31 22 21 Raccordements LCSQA 36 33 32 38 36 Raccordements ATMO Réunion 3 12 14 15 16   Somme des raccordements 272 287 283 258 207         Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA/LNE depuis 2014     Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA/LNE a effectué 207 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2018. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport à l’année 2017 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA/LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2018 par le LCSQA/LNE lors des raccordements des polluants gazeux.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue dans les stations de mesure des AASQA pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. Ces mélanges gazeux sont titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés aux AASQA. Ces AASQA déterminent ensuite la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec leur étalon de transfert, puis les renvoient au LCSQA-LNE qui les titre de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Guyane, APL, Madininair, Ligair, Atmo Réunion, Atmo Hauts de France, Atmo Grand Est, Atmo Occitanie et Gwadair. Certaines AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées, valeurs non homogènes entre les AASQA et pouvant même être très différentes comme par exemple, d’un facteur 7 pour NO/NOx dans le cas présent). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques telles que le calcul des écarts normalisés. De ce fait, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximum dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les AASQA après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2019, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et 9 réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus en 2019 montrent également que : Globalement la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les stations de mesure des AASQA, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Grand Est, Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Madininair, Qualit'air Corse, Atmo Occitanie, Atmo Hauts de France, Atmo Normandie et Atmo Guyane. Les résultats obtenus en 2019 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 9 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +6%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de fraction molaire inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées de février à décembre 2018 avec les réseaux de mesure ATMO AURA, ATMO Bourgogne Franche Comté, ATMO Sud, Madininair, ATMO Nouvelle Aquitaine, AIRPARIF, ATMO Grand Est, GWAD'AIR et ATMO Normandie. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2018, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7% avant et après réglage pour une fraction molaire en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; ± 6% avant et après réglage pour des fractions molaires en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol ; ± 6% avant réglage et ± 4% après réglage pour une fraction molaire en CO voisine de 9 µmol/mol. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 8 niveaux 3 en 2018, à savoir: AIRPARIF, AIR BREIZH, APL, ATMO AURA, ATMO BOURGOGNE FRANCHE-COMTE, LIG'AIR, GWAD'AIR et MADININAIR. Les résultats obtenus en 2018 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 8 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +3%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. Tous les 3 ans, le LCSQA organise avec ces laboratoires d’analyse des campagnes d'inter comparaison en France au cours desquelles les laboratoires quantifient les quatre métaux réglementés, arsenic, cadmium, nickel et plomb directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques. Aussi, afin d’assurer une traçabilité de l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse, le LNE a développé en 2010 un Matériau de Référence Certifié (MRC) sous forme de filtres impactés en PM10 pour les 4 métaux réglementés qui est arrivé à épuisement en 2019. Pour anticiper de potentielles évolutions suite à la publication de l’avis de l’Anses relatif à l’identification, la catégorisation et la hiérarchisation de polluants actuellement non réglementés pour la surveillance de la qualité de l’air (saisine n° « 2015_SA_0216 »), tout en garantissant la traçabilité métrologique des analyses, le LNE a proposé de fournir de nouveaux matériaux impactés en PM2,5. Le matériau candidat retenu est celui d’une cendre d’incinération de déchets industriels. Durant la période 2019-2021, une procédure simultanée de sélection des particules PM2,5 et de dépôt homogène de ces mêmes particules sur filtre a été mise au point à 2 niveaux de masse (1,5 mg et 2,5 mg de matériau déposé). Les essais conduits en 2021 et 2022 ont révélé une dispersion importante des résultats lors de la production d’une centaine de filtres.  Si les 2 lots de matériaux ne peuvent être strictement considérés comme des Matériaux de Références Certifiés du fait des incertitudes élevées, ils constituent néanmoins un matériau de référence (MR) très acceptable pour vérifier la qualité des analyses de routine (QA/QC) en As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co et V des laboratoires de terrain à des niveaux compris entre 100 et 5 000 ng selon les éléments et pour des incertitudes élargies relatives d’environ 15 à 30%.   ABSTRACT Development of Reference Materials (RM) such as PM2.5 impacted filters for the quantification of regulated metals As, Ni, Cd, Pb and the monitoring of Cu, Mn, Co, V metals In accordance with the recommendations of European directives 2008/50/EC and 2004/107/EC, the French Air Quality Monitoring Networks (AASQA) regularly sample of metal in the ambient air on filters which are then analysed by analytical laboratories. Every three years, the French Central laboratory for monitoring air Quality (LCSQA) organises interlaboratories comparison with these analytical laboratories in France during which the laboratories quantify the four regulated metals (arsenic, cadmium, nickel and lead) directly on filters impacted with atmospheric dust. In order to ensure the traceability of all the measurement process, i.e. "sampling", "mineralisation" and "analytical" parts of the analysis, LNE developed in 2010 a Certified Reference Material (CRM) which were PM10 impacted filters for the four regulated metals, which will be exhausted in 2019. To anticipate potential developments following the publication of Anses opinion on the identification, categorisation and prioritisation of currently unregulated pollutants for air quality monitoring (opinion no. "2015_SA_0216 »), while guaranteeing the metrological traceability of analyses, LNE proposed to supply new PM2.5 impacted materials. The candidate material selected is an industrial waste incineration ash. During the 2019-2021 period, a simultaneous procedure for selecting PM2.5 particles and depositing them homogeneously on filters was developed at 2 mass levels (1,5 mg and 2,5 mg of deposited material). The tests carried out in 2021 and 2022 revealed a wide deviation of results for the production of around a hundred filters. If the 2 batches of materials cannot be strictly considered as Certified Reference Materials because of the high uncertainties, they nevertheless constitute a very acceptable reference material (RM) to check the quality of routine analyses (AQ/CQ) for As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co and V in the field laboratories at levels between 100 and 5 000 ng depending on the elements and for relative expanded uncertainties of about 15 to 30%.

Un exercice de comparaison de moyens de mesures mobiles a été organisé par le LCSQA en mai 2022 sur le site de l’Ineris à Verneuil en Halatte. Il a réuni 9 participants (7 Associations agréés de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) et le LCSQA/Ineris) et 9 moyens mobiles, constituant un parc de 49 analyseurs (17 NO/NOx, 8 SO2, 9 CO et 15 O3). Le déroulement de l’exercice a comporté 2 phases : la première phase consistant en une circulation de gaz étalon en aveugle visant à déceler la cohérence des raccordements entre les niveaux 2 et 3 de la chaîne nationale d’étalonnage et les éventuels défauts de linéarité des appareils et une seconde phase consistant à la réalisation de paliers de dopages pour l’ensemble des polluants. Lors de la circulation de gaz en aveugle, des écarts, par rapport à la tolérance de 4 %, critère déduit des comparaisons interlaboratoires (CIL) organisées par le LNE, (5% dans le cas du NO2) sur la lecture de concentrations, ont été constatés pour chaque gaz ; ils sont compris entre -9,6% et +9,6%. Pour certains de ces écarts, les causes ont été identifiées (problème lié au générateur d’ozone ayant servi à l’étalonnage et dérive des analyseurs). Ces écarts ont été observés immédiatement après l’étalonnage des analyseurs par les AASQA avec leurs propres gaz d’étalonnage de niveau 2 ou 3 (Laboratoire 3 : écart de 5% sur la lecture de leur propre étalon d’oxydes d’azote ; Laboratoire 4 : décalage du zéro en NO sur le titulaire et décalage du zéro sur le doublon SO2 ; Laboratoire 7 : dérive de l’analyseur doublon ozone). Lors de cet exercice de comparaison, une coupure d’électricité a eu lieu, touchant certains laboratoires lors du passage des étalons en aveugle en fin d’exercice, et ne leur permettant pas de procéder à la lecture de ces deniers. Cette coupure d’électricité a aussi touché le générateur d’ozone 49iPS de l’Ineris, le rendant indisponible pour les laboratoires qui n’ont pu procéder à la lecture de contrôle sur leurs analyseurs. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et les différents niveaux de concentration. L’examen des intervalles de confiance a conduit à des résultats satisfaisants pour les méthodes utilisées en termes de respect des recommandations des Directives Européennes (15 % d’incertitude de mesure aux valeurs limites réglementaires) : pour le polluant CO, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 3,9 % à la valeur limite sur 8h ; pour le polluant O3, cet intervalle est de 9,0 % à la valeur limite horaire ; pour le polluant SO2, cet intervalle est de 9,3 % à la valeur limite horaire ; l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 6,2 % à pour le NO et de 7,5 % pour le NO2 aux valeurs limites horaires correspondantes. Par ailleurs, les résultats du traitement statistique, suivant la norme NF ISO 13528 et permettant la détermination des z-scores, sont, d’une manière générale, homogènes et très satisfaisants pour les participants, même si 3 laboratoires affichent un Z-score compris entre 2 et 3. Le Laboratoire 3, quant à lui, se démarque par un total de 18 z-scores compris entre 2 et 3. Ainsi, les z-scores des participants sont donc ≤ l2l sauf pour :  Le Laboratoire 8 qui présente un dépassement en CO (z=2,16) ; Le Laboratoire 7 qui présente un dépassement en O3 (z=2,16) ; Le Laboratoire 5 qui présente un dépassement en NO2 (z=-2,51) ; Le laboratoire 3 qui présente au total 18 dépassements dont 3 en CO (z=2,7 ; z=2,3 ; z=2,1), 3 en O3 (z=-2,3 ; z=-2,6 ; z=2,4), 1 en SO2 (z= 2,2), 6 en NO (z= 2,1 ; z = 2,4 ; z=2,9 ; z=2,8 ; z=2,9 ; z=2,8), 5 en NO2 (z = 2,2 ; z=2,9 ; z=2,4 ; z=2,4 ; z= 2,7). Ce dernier devra mettre en place des actions préventives afin de résoudre tous les écarts constatés lors de cette comparaison. En effet, un laboratoire dont le score z est supérieur ou égal à 3,0 ou inférieur ou égal à -3,0 donne lieu à un « signal d’action », nécessitant une action corrective. Un score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0 donne lieu à un signal d’avertissement, nécessitant une surveillance ou une action préventive.   interlaboratory comparison 2022 for gaseous pollutants measured in mobile laboratories An exercise to compare mobile measuring equipment was organised by the LCSQA in May 2022 at the Ineris site in Verneuil en Halatte. It brought together 9 participants (7 Air Quality Monitoring Associations (AASQA) and the LCSQA/Ineris) and 9 mobile devices, making up a fleet of 49 analysers (17 NO/NOx, 8 SO2, 9 CO and 15 O3). The exercise was carried out in 2 phases: the first phase consisted of a blind circulation of standard gas aimed at detecting the consistency of the connections between levels 2 and 3 of the national calibration chain and any linearity faults in the equipment, and the second phase consisted of carrying out spiking stages for all the pollutants. During blind gas circulation, deviations from the tolerance of 4% (5% in the case of NO2) on concentration readings were observed for each gas, ranging from -9,6% to +9,6%, a criterion derived from interlaboratory comparison (ILC) organised by LNE. The causes of some of these discrepancies have been identified (problem with the ozone generator used for calibration and analyser drift). These deviations were observed immediately after the analysers had been calibrated by the AASQAs with their own level 2 or 3 calibration gases (Laboratory 3: 5% deviation in the reading of their own nitrogen oxide standard; Laboratory 4: zero shift in NO on the holder and zero shift on the SO2 duplicate; Laboratory 7: drift of the ozone duplicate analyser). During this comparison exercise, a power cut occurred, affecting some laboratories during the blind run of the standards at the end of the exercise, and preventing them from reading the standards. This power cut also affected the LCSQA/Ineris 49iPS ozone generator, making it unavailable to the laboratories, which were unable to read the controls on their analysers. In accordance with standard NF ISO 5725-2, repeatability and reproducibility confidence intervals were determined for each pollutant and the various concentration levels. Examination of the confidence intervals produced satisfactory results for the methods used in terms of compliance with the recommendations of the European Directives (15% measurement uncertainty at the regulatory limit values): - for the CO pollutant, the reproducibility confidence interval is 3,9% at the 8h limit value; - for the O3 pollutant, this interval is 9,0% at the hourly limit value; - for the SO2 pollutant, the interval is 9,3% at the hourly limit value; - the reproducibility confidence interval is 6,2% for NO and 7.5% for NO2 at the corresponding hourly limit values. The results of statistical processing, in accordance with standard NF ISO 13 528 and enabling z-scores to be determined, were globally homogeneous and very satisfactory for the participants, even though 3 laboratories had a z-score between 2 and 3. Laboratory 3 stood out with a total of 18 z-scores between 2 and 3. The participants' z-scores were therefore ≤ l2l except for : - Laboratory 8, which exceeded the CO limit (z=2,16); - Laboratory 7, which has an O3 exceedance (z=2,16); - Laboratory 5, which has an NO2 exceedance (z=-2,51); - Laboratory 3, with a total of 18 exceedances, including o 3 for CO (z=2,7; z=2,3; z=2,1), o 3 for O3 (z=-2,3; z=-2,6; z=2,4), o 1 in SO2 (z= 2,2), o 6 in NO (z= 2,1; z = 2,4; z=2,9; z=2,8; z=2,9; z=2,8), o 5 for NO2 (z = 2,2; z=2,9; z=2,4; z=2,4; z= 2,7). The laboratory will have to take preventive action to resolve any discrepancies identified during this comparison. A laboratory with a z-score greater than or equal to 3,0 or less than or equal to -3,0 generates an "action signal", requiring corrective action. A z-score greater than 2,0 or less than -2,0 gives rise to a warning signal, requiring monitoring or preventive action.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : En 2016, les comparaisons interlaboratoires ont porté uniquement sur les composés NO/NOx et NO2. Le but était de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx et NO2 de l’ordre de 200 nmol/) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. En 2016, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées : Avec les réseaux de mesure AIR PACA, ATMOSF’Air Bourgogne, ATMO CA, AIR RA et AIR Normand de mars à mai 2016, Avec les réseaux de mesure AIR COM, LIMAIR, AIRAQ et GWAD’AIR d’avril à août 2016, Avec les réseaux de mesure  ATMO AUVERGNE, AIRPARIF, ASPA, ORAMIP et  ATMO FRANCHE COMTE de septembre à décembre 2016. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2016, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : ± 6% avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol. Ces résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de NO/NOx et de NO2 aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 peut dans certains cas améliorer les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2016, à savoir : ORAMIP, ATMO CA, AIR COM, MADININAIR, ATMO Auvergne, ATMO Nord Pas de Calais, AIRPARIF, ASPA, GWAD'AIR, LIMAIR, AIR BREIZH, Air Pays de La Loire, LIG'AIR et ATMO PACA. Les temps de transport entre la France métropolitaine et les DOM étant très longs, le LCSQA-LNE n’a toujours pas à ce jour réceptionné le générateur d’ozone envoyé au réseau GWAD'AIR en novembre dernier. Par conséquent, la concentration « retour » du générateur d’ozone n’a pas pu être déterminée et les résultats obtenus seront reportés dans le rapport de 2017. Les résultats obtenus en 2016 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 13 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont de ±5%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Le LCSQA-LNE développe une plateforme expérimentale et des protocoles d’évaluation des performances métrologiques des systèmes capteurs dans un environnement contrôlé en température et humidité relative. Cette étude présente les résultats expérimentaux obtenus par le LCSQA-LNE en comparant des systèmes capteurs avec des instruments de référence dans cet environnement contrôlé. Les systèmes capteurs testés (SPS030 de la société Sensirion et OPC-R1 de la société AlphaSense) sont basés sur une technologie optique pour la surveillance de qualité de l’air. L’avantage de ces instruments de mesure concerne l’amélioration de la couverture spatio-temporelle. Cependant, la justesse et la fiabilité de ces technologies doivent être évaluées. Ainsi, les expérimentations menées au sein du LCSQA-LNE ont permis de mettre en évidence l’influence de l’environnement atmosphérique sur la réponse des systèmes capteurs pour un aérosol d’essai donné à différentes concentrations massiques associées à la fraction PM10 et pour quatre conditions d’humidité relative à 20°C. Development of protocol for laboratory evaluation of PM sensor systems The LCSQA-LNE is developing an experimental platform and protocols for evaluating the metrological performance of sensor systems in an environment controlled in temperature and relative humidity. This study presents the experimental results obtained at LCSQA-LNE by comparing sensor systems with reference instruments in this controlled environment. The sensor systems tested (SPS030 from Sensirion and OPC-R1 from AlphaSense) are based on promising technology (optical) for air quality monitoring. The advantage of these measuring instruments concerns the improvement of the spatio-temporal coverage. However, the accuracy and reliability of these technologies have to be evaluated. Thus, the experiments carried out within the LCSQA-LNE demonstrate the influence of the atmospheric environment on the response of the sensor systems for one type of aerosol at different PM10 mass concentrations for four relative humidity conditions at 20 ° C.